線性伏安法测定废水中的镉2010929.docxVIP

线性扫描伏安法测定废水中的镉杨万1薛潇詹劲松（1.广州市中山大学化学与化学工程学院应用化学（理化检验技术摘要 学习CHI750A电化学工作站的操作使用，熟悉汞膜电极的制备，掌握线性扫描伏安法的基本原理和废水中痕量镉的测定方法。Cd2+在多种底液中都有良好的极谱波。采用1.0mol/L-1HCL作底液，在-0.3~-0.8V进行线性电势扫描，Cd2+在汞膜电极上发生的如下电极反应：Cd2+ + 2e- + Hg = Cd(Hg) E1/2 = -0.67V (vs.SCE)电流峰高与浓度成正比，据此进行定量分。以电流峰高为纵坐标，Cd2+标准溶液的浓度为横坐标，绘制工作曲线。求出线性回归方程和相关系数，并通过工作曲线求算出未知液中Cd2+的浓度。线性扫描伏安法测定镉含量准确度高，检出限低，且操作简便，可作为废水中镉含量测定的一种价廉、实用的方法。关键词 线性扫描伏安法 汞膜 工作电极 参比电极 辅助电极 标准曲线引言在我们的生活中经常会接触到一些有毒有害的金属物质，比如镉、铅、汞等。环境中镉的主要污染来源是：铅锌矿的开采、选矿和冶炼过程中产生的废水和废气；合金钢的生产和加工过程；电镀镉的生产废水，染料、农药、油漆、玻璃、陶瓷、照像材料等生产和加工过程。人体的镉中毒主要是通过消化道与呼吸道摄取被镉污染的水、食物、空气而引起的。镉在人体积蓄作用，潜伏朗可长达10～30年。据报道，当水中镉超过0.2mg/L时，居民长期饮水和从食物中摄取含镉物质，可引起“骨痛病”。准确、快速测定废水中微量镉具有一定的实际意义。常用方法为双硫腙比色法，除此之外，还有其他很多的方法，如原子发射光谱法、色谱分析法、ICP-AES等，电化学方法由于其成本低、易推广等优点也一直被应用于这方面的研究。线性扫描伏安法（linear sweep voltammetry）是电化学研究中一个非常重要的方法，是于电解池上加一快速变化的电压信号，或工作电极电位随外加电压快速地线性变化，记录电流—电位（i—E）曲线的方法。此法是一种伏安法技术，将线性电位扫描(电位与时间为线性关系)施加于电解池的工作电极和辅助电极之间。工作电极是可极化的微电极，如滴汞电极、静汞电极或其他固体电极；而辅助电极和参比电极则具有相对大的表面积，是不可极化的。常用的电位扫描速率介于0．001～0．1V／s。可单次扫描或多次扫描。根据电流-电位曲线测得的峰电流与被测物的浓度呈线性关系，可作定量分析，更适合于有吸附性物质的测定。虽然此法的误差相比其它方法较大，但是用此法测量镉具有很多优点，主要是仪器便宜，操作简单，速度快的优点。本实验采用线性扫描伏安法技术，采用1mol/L HCl作底液，在-0.3V～-0.8V间进行线性扫描，Cd2+在汞膜电极上发生如下的电极反应：Cd2+ + 2e- + Hg = Cd(Hg) E1/2 =－0.67V（vs. SCE）；电流峰高与浓度成正比，据此进行定量分析。使用CHI610A电化学工作站仪器仪器软件部分具有很强的数据处理功能，包括电流峰电位、峰高和峰面积（电量）的自动量测，半微分、半积分和导数处理，平滑和滤波等等。通过半微分(Semi-derivative)处理，可将伏安波的半峰型转化成峰型，改善了峰形和峰分辨率。这在多组份的同时测定中是十分有用的。实验部分2.1仪器试剂2.1.1仪器CHI660A 电化学工作站；三电极系统；汞膜电极为工作电极，Ag/AgCl 电极为参比电极，Pt 为辅助电极。2.1．2试剂汞（A.R.）；2mol/L HCl 溶液；0.5mg/mL Cd 2+ 标准溶液；样品溶液：含Cd2+的废水样（已含1.0 mol/L HCl）。2.2 实验步骤2.2.1汞膜电极的制备1）将金盘电极（直径1mm）在金相砂纸上打磨、抛光，使露出金表面。2）抛光后的金电极在二次水中超声波清洗5min。3）将清洗干净的金电极端面浸入储汞瓶的汞中30秒后，柔和搅动金电极，取出，即可见金盘电极的端面上蘸涂了一层汞膜。4）将该蘸汞电极置于空白底液中，在-0.30 ～ -0.80 V 电位范围内循环扫描5周，浸泡在二次水中备用。2.2.2 准备依次打开计算机、电化学工作站主机和电控悬汞电极的电源。将工作电极、参比电极和辅助电极连线与电化学检测池准确连接。电化学工作站预热10分钟。双击Windows桌面上的“CHI660电化学工作站”图标。出现“电化学工作站”软件界面后，使之运行最大化。仪器参数的设置通过依次点击菜单栏项目完成，具体为：Setup Technique… Linear Sweep Voltammetry OK 表示选中“线性扫描伏安法”实验技术。 再点击“Setup”菜单栏和“Parameters”，进入实验参数选择表，参数选