4第4章X射线衍射实验方法详解.ppt

第四章 多晶体分析方法 －－各种扫描模式与应用 4.2 粉末照相法 德拜相机外形 德拜相机原理 二、实验方法 试样制备 底片安装 衍射花样的测量和计算 衍射花样的指标化 4.3 X射线衍射仪 1.X射线发生器； 2.衍射测角仪； 3.辐射探测器； 4.测量电路； 5.控制操作和运行软件的电子计算机系统。 1. 测角仪构造 测角仪是X射线的核心组成部分 试样台位于测角仪中心，试样台的中心轴ON与测角仪的中心轴(垂直图面)O垂直。 试样台既可以绕测角仪中心轴转动，又可以绕自身中心轴转动。 1. 测角仪构造 衍射仪的衍射几何 衍射仪的衍射几何 测角仪的光路布置 测角仪要求与Ｘ射线管的线焦斑联接使用，线焦斑的长边与测角仪中心轴平行。 采用狭缝光阑和梭拉光阑组成的联合光阑。 4.4衍射仪的测量方法 连续扫描测量法 阶梯扫描测量法 * * 一、德拜法及德拜相机 X射线衍射线的空间分布及德拜法成像原理 确定θ角后由 推算产生衍射线的反射面的晶面间距和衍射面 X射线衍射线的空间分布及德拜法成像原理 相机是由一个带有盖子的不透光的金属筒形外壳、试样架、光阑和承光管等部分组成。 照相底片紧紧地附在相机盒内壁。 德拜相机直径为57.3mm或114.6mm。 光阑的主要作用是限制入射线的不平行度和固定入射线的尺寸和位置 承光管的作用是监视入射线和试样的相对位置 正装法 反装法 偏装法 由衍射几何 θ角用角度表示 以立方晶系为例 把全部干涉指数按h2+k2+l2由小到大排序，并考虑系统消光 要知道被测物质的晶体结构，需标定每条衍射线的晶面指数 只要算出各衍射线条的（sinθ）2，就确定了晶体结构类型 通过德拜法我们可以得到哪些信息？ 制造衍射仪需要解决问题 X射线接受装置 相同晶面（hkl）聚焦 ???????????????????????????????????????????????????????????? X射线光管 X射线衍射仪 X射线衍射仪 高分辨衍射仪 （D8-Discovre型，Bruker公司1999年产品） X射线衍射仪 光路布置：SG位于同一圆周上 测角仪台面：G位置可由可读盘读取 测量动作：θ－2θ联动 1. 测角仪构造 X射线衍射仪原理 位于试样不同部位MNO，处平行于试样表面的(hkl)晶面可以把各自的反射线会聚到F点 沿测角仪圆移动的计数器只能逐个地对衍射线进行测量。 衍射仪应使试样与计数器转动的角速度保持1:2的速度比 二、x射线探测器的工作原理 1、正比计数器 2、闪烁计数器 这种测量方法是将计数器连接到计数率仪上，计数器由2θ接近0°处开始向2 θ角增大的方向扫描。 计数器间隔一段时间移动一次