纖维素_木质素_半纤维素含量的测定-用.docVIP

纤维素含量测定 所需试剂： 醋酸和硝酸混合液 ( 体积比1 ： 1 )、蒸馏水、硫酸和重铬酸钾的混合液（硫酸的质量分数为1 0 ％；重铬酸钾的浓度为0 .1 mol ／ L）、质量分数为20%碘化钾、0.2mol/L硫代硫酸钠 所需仪器： 离心机、刻度试管、刻度离心管、烘箱、三角瓶、滴定管 步骤： 1 ．1 .1预处理 称取0.10g 玉米秸秆于刻度试管 ( 容量为 1 5 ml )中，加人醋酸和硝酸混合液 ( 体积比1 ： 1 ) 5 ml ，盖上盖于沸水浴中加热3 0 mi n ，全部转至塑料刻度离心管 ( 容量为5 0 ml )中，加蒸馏水稀释 至4 5 ml刻度线，冷却后以8000转每分的转速离心 1 5mi n ，去除上清液，再加蒸馏水至4 5 ml刻度线然 后离心去上清夜，以同样的方法再洗两次后于烘 箱8 0℃烘干。 1 ． 1 ． 2测定 取烘干样加入混合液 ( 溶液中硫酸的质量分数为1 0 ％；重铬酸钾的浓度为0 .1 mol ／ L)1 0 ml ， 摇匀后沸水浴1 5 mi n ，全部转入干净的三角瓶中冷却后滴定。加入质量分数为2 0 ％ KI 溶液5 ml ， 用0 .2 mo l ／ L 的硫代硫酸钠滴定至溶液刚显蓝色且 半分钟内不变色，另作一未加秸秆的空白。 纤维素含量按下式计算： X = k ( a — b ) ／ ( n ×2 4 ) 式中： “ 2 4 ”为1 mo l C 6 H 10 O5 相当于硫代硫 酸钠的摩尔数；k 为硫代硫酸钠浓度，mo l ／ L；a 为 空白滴定所耗硫代硫酸钠体积，ml ；b 为溶液滴定所耗硫代硫酸钠体积，ml ；n 为稻壳质量，g 。 参考文献： 王金主, 王元秀, 李峰, 高艳华, 徐军庆, 袁建国. 玉米秸秆中纤维素、半纤维素和木质素的测定[J]. 山东食品发酵, 2010,(03) 半纤维素含量的测定 所需试剂： 质量分数为8 0％ 硝酸钙溶液、蒸馏水、2 mo l／L 的HC I、酚酞、NaOH、葡萄糖溶液、DNS（3，5 一 二硝基水杨酸） 所需仪器： 烧杯、烘箱、刻度试管、三角瓶、滴定管、具塞刻度试管、分光光度计 步骤： 2．1．1预处理 称取0 ． 1 0 g 秸秆于烧杯 ( 容量为1 0 0 m1 ) 中， 加质量分数为8 0 ％ 硝酸钙溶液1 0 ml ， 加热煮沸5 mi n ，然后稀释过滤， 沉淀用蒸馏水洗三遍。 于8 0℃烘 干后，转入刻度试管 ( 容量为1 5 m1 )，加入摩尔浓度为2 mo l ／ L 的HC I 1 0 ml 后沸水浴4 5 mi n ，全部 转到三角瓶 ( 容量为1 5 0 m1 )中，滴一滴酚酞，用 Na OH中和至恰显玫瑰色后过滤，用蒸馏水洗滤渣，留取滤液和洗涤液混匀后测体积。 2．1.2标准曲线的制作 取8 支洗净烘干的2 0 ml 具塞刻度试管，分别加人葡萄糖标准溶液 ( 1 .0 mg ／ m L)0 、0ml 、 0．2 ml 、 0. 4 ml 、 0．6 ml 、 0.8 ml 、 1. 0 ml 、 1 .2 ml 、1．4 ml ，补充蒸馏水至2 ml ，再各加人1．5 ml DNS 后摇匀沸水浴5 mi n，冷却后定容至1 5 ml ， 用分光光计测定5 4 0 n m时候的波长。测定结果如表2 ： 以葡萄糖含量 (mg )为横坐标，以对应的光密度值为纵坐标，绘制出葡萄糖标准曲线。绘制 葡萄糖标准曲线如图1 ： 图1 葡萄糖标准曲线 2 ．1 ．3半纤维素含量测定 取2 ml 滤液加DNS 溶液1．5 ml ，沸水浴5 mi n ，冷却后定容至l 5 ml ，于5 4 0 nm 的波长下测定吸光度。 参考文献： 王金主, 王元秀, 李峰, 高艳华, 徐军庆, 袁建国. 玉米秸秆中纤维素、半纤维素和木质素的测定[J]. 山东食品发酵, 2010,(03) 木质素含量的测定： 所需试剂： 体积分数1%醋酸、乙醇和乙醚的混合液（1:1）、质量分数72%硫酸、蒸馏水、质量分数10%氯化钡、硫酸和重铬酸钾的混合液（硫酸的质量分数为1 0 ％；重铬酸钾的浓度为0 .1 mol ／ L）、质量分数为20%碘化钾、0.2mol/L硫代硫酸钠 所需仪器： 烧杯、三角瓶、滴定管 步骤： 参考文献： 王金主, 王元秀, 李峰, 高艳华, 徐军庆, 袁建国. 玉米秸秆中纤维素、半纤维素和木质素的测定[J]. 山东食品发酵, 2010,(03)