气相色谱仪性能检查和色谱参数测定[优化].pptVIP

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气相色谱仪性能检查和色谱参数测定[优化]

气相色谱仪性能检查和色谱参数测定 实验目的 掌握气相色谱仪的一般使用方法 了解气相色谱仪的结构、气路系统 掌握灵敏度及定性、定量误差等主要性能的检查计算方法 熟悉N2000色谱工作站的一般使用方法 实验原理 气相色谱仪流程图 实验原理 气相色谱仪主要性能指标 气路密封性 恒温箱恒温精度 噪音和飘移 热导检测器灵敏度及检测限的测定 仪器与试剂 仪器:天美7890型气相色谱仪(配奔4计算机和N2000色谱工作站) 试剂:苯(AR)、甲苯(AR)、苯-甲苯(1:1)溶液。 实验步骤 实验条件 柱温: 50℃ 气化室温: 120℃ 检测器温: 120℃ 桥流:100mA 固定相: OV-17 桥流:100mA 载气: 氢气 流速: 5格(约37mL/min) 样品: 苯-甲苯(1:1)溶液 进样量: 1μL样品+3μL空气 数据处理 灵敏度、检测限 Sg=AC3/60000W (mV·ml/mg) Dg=2N/ Sg (mg/ml) 理论塔板数及分离度 数据处理 * * 1.载气瓶 2.压力调节器 3.净化器 4.稳压阀 5.柱前压力表 6.流量计 7.进样器 8.色谱柱 9.柱温箱 10.馏分收集口 11.检测器 12.检测器恒温箱 13.记录装置 14.尾气出口 GC色谱仪的外观 色谱柱系统 进样系统 检测系统 记录系统 设定柱温 设定气化室温度 设定检测器温度 设定桥流 调基线的位置 操作步骤 1.通载气 2.开机电源 3.设定色谱条件 实验步骤 进 样 操作步骤 4.进样,记录数据与数据处理; 5.将桥流设定为00; 6.先关电源再关载气 实验步骤 R= 定性、定量重复性 定性: ZX= tR2-tR1 (选偏差最大者) 定量: ZX = h1/h2 (选偏差最大者) h1/ h1 h1 (mV) h1 (mV) tR1 –t’R2 (min) t’R2 (min) t’R1 (min) = = R2 - R1 *

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