自动检测技术4气相色谱质谱简介[优化].ppt

气相色谱-质谱联用仪：利用气相色谱对混合物的高效分离能力和质谱对纯化合物的准确鉴定能力而开发的分析仪器，简称GC-MS。 要实现GC-MS联用所面临的问题 GC的大气压工作条件和MS的真空操作条件相匹配的问题。 速度问题：要求在色谱峰出峰时间内完成质谱鉴定。 大量的复杂数据处理问题。 解决GC-MS联用所面临问题的方案 压力匹配问题——特殊设计的接口。 速度问题——快速扫描质谱。 复杂数据问题——计算机处理。 GC-MS联用仪组成框图 GC-MS联用仪组成实物图 GC-MS联用仪——接口 GC-MS仪的接口是解决气相色谱和质谱联用的关键组件，起到传输试样、匹配两者工作流量（工作压力）的作用。 理想的接口应能去除全部载气而使试样毫无损失地从气相色谱仪传输给质谱仪。 实际使用的接口与理想接口总有一定差距。 氢气、氦气、氮气，用哪一种作为载气更好？ GC-MS联用仪接口分类 一般性接口：直接导入型、分流型、浓缩型。 特殊性接口：燃烧型接口。 GC-MS联用仪一般性接口 直接导入型接口：色谱柱流出物全部导入质谱离子源。最常见的是毛细管柱直接导入接口，将毛细管色谱柱末端直接插入质谱仪离子源内。 优点：结构简单、样品100%进入离子源。 缺点：大量载气进入离子源影响质谱高真空。不能用大流量柱和填充柱。 离子源对氦的泵速为100L/s，对空气的泵速为37L/s。 GC-MS联用仪一般性接口 分流型接口：色谱柱流出物一部分流入质谱仪，最常用的是开口分流接口。毛细管色谱柱的末端插入接口，正对一根流入质谱仪的限流毛细管的入口。 GC-MS联用仪一般性浓缩型接口 GC-MS联用仪一般性浓缩型接口 浓缩型接口：具有分子分离能力，去除载气、浓缩样品的接口，统称浓缩型接口。 其原理是给载气和待测组分均以相同的速度（超音速）喷射，不同质量的分子动量不同，质量小者动量小，易偏离原来的喷射方向而扩散被真空泵吸走，质量大者动量大，在一定距离内保持原来的喷射方向运动，到达第二级喷射管。 GC-MS联用仪一般性浓缩型接口 优点：体积小、具有样品浓缩功能、试样在分离器内停留时间短、热解少。 缺点：制造困难、喷嘴易堵塞。 GC-MS联用仪对载气的要求 高温下化学稳定性好。 易被质谱真空泵抽出。分子量越小，越易被抽出。 应与接口相匹配。从直接导入型接口、分流型接口、浓缩型接口的设计原理来看，均是分子量越小，越易被抽出。 GC-MS联用仪对色谱柱的要求 更耐高温的固定相材料。 充分老化并限制柱的使用温度。 柱径和长度应满足接口要求的流量相匹配。 GC-MS联用仪对质谱的要求 选用大泵速的真空系统。 合理设置GC进样管、电离盒、和离子源壳体的温度，防止出现冷点，冷点会使色谱峰分辨恶化，甚至使GC-MS联用失败。 质谱应具有快速扫描能力。质量扫描部件应具有连续循环扫描和跳跃循环扫描的能力，以适应GC-MS的全扫描（Scan）和选择离子监测方式（SIM）。 GC-MS联用仪的Scan和SIM方式 GC-MS联用仪的灵敏度范围 GC-MS Scan方式：10-7—10-9g GC-MS SIM方式：10-9—10-12g TCD： 10-3—10-9g FID： 10-4—10-12g ECD： 10-9—10-14g 要求测样时对样品浓度有一个初步的判断，按进样1uL计算，应有1ng组分进到离子源才能准确定性。 GC-MS的实际操作  开机 开载气，调节适当载气压力。 开计算机系统，出现通讯窗口BOOTP。 开质谱主机，自检并在计算机通讯窗口显示通讯信息，进入抽真空状态。 开色谱电源，自检通过后进入待机状态。 在计算机上启动色谱质谱工作站进入仪器控制状态。 GC-MS的实际操作  调协及其目的 用仪器检测一特定已知的化合物标样，根据所获得的质谱图来调整和判断仪器状态的过程。 目的：设丁离子源各电子部件的电压等正常参数，使获得与标准谱图尽可能一致的质谱图；检验判断离子源、质量分析器、真空系统的状态是否正常；提高灵敏度。 手动调协、自动调协 GC-MS的实际操作  Finnigan4510B手动调协 GC-MS的实际操作  HP6890N-5973N手动调协 GC-MS的实际操作  HP6890N-5973N手动调协 GC-MS的实际操作  自动调协 GC-MS的实际操作  自动调协 GC-MS的实际操作  自动调协 GC-