定量分析流程与经验.docVIP

第一步： Q1 SCAN——确定母离子的质荷比 根据待测化合物性质，选择分析的极性(＋/－)、离子化方式(ESI/APCI)，根据分子量选择扫描范围和时间 确定母离子的质荷比，准确到小数点后一位。 参数设置： 扫描方式：Q1 Scan 质量范围：Parameter Range，100～MW+30，t=1～2sec Center Width，MW±5Da，t=0.5sec 通过手动调节DP、GS1，使喷雾平稳、有效 第二步:Product Ion Scan --确定子离子的质荷比 ● 得到高质量的MS2图，母离子的强度为图谱中基峰强度 的1/3到1/4为宜 ● 平滑后选择子离子质荷比，确定到小数点后一位 参数设置 扫描方式：Product Ion Scan 质量范围：Parameter Range，50～MW+10，t=1～2sec 通过手动调节CE 第三步：优化化合物参数 ● 根据前面选出的母、子离子，组建MRM离子对 ● 选择多个离子对时，应合理分配每一对的分析时间 ● 用“Ramp”，优化Compound项下各参数，以及Source 项下CAD参数。各离子对应分别设定。 ● 初步建立MRM方法 ● 一般优化两次，以得到比较确切的结果 第四步：方法转化：将连续进样方法→LC-MS方法 ● 关掉所有质谱分析界面，将现有质谱体系灭活，激活液相