优·第一章 中药化学—提取分离方法.pptVIP

§ 1-3 第三节  提 取 分 离 方 法 本节主要内容 一.中药有效成分的提取 二、中药有效成分的分离与精制 （一）根据物质溶解度差别进行分离 （二）根据物质在两相溶剂中的分配系数不 同进行分离 （三）色谱分离法 一、中药有效成分的提取 提取前的准备 1、考查药材的学名、产地、药用部位、采集时间和方法 2、查阅文献—— 利用前人的提取分离经验 3、未知成分—— 化学成分系统预试验 中药有效成分的提取方法 （一） 溶剂法 1、溶剂类型 2 提取范围 pet —— 油脂、蜡、叶绿素、游离甾体及三萜类 CHCL3 EtOAC—— 游离生物碱、有机酸、黄酮 和 香豆素苷元 MeOH EtOH Me2CO—— 苷类、生物碱盐、 及鞣质类 水 —— 氨基酸、糖类（黏液质、果胶）无机盐等 3 常用提取方法 （1）浸渍法 —— 适于对热不稳定成分 （提取率不高） （2）渗滤法 —— 优于（1）法，但溶剂用量大 （3）煎煮法 —— 水提 ，不适于对热不稳定的成分 及挥发油成分 （4）回流提取法 —— 适于用有机溶剂提 （5）连续回流提取法 —— 用索氏提取器提，溶剂 用量少，提取率高 （二）水蒸汽蒸馏法 此法适于挥发性成分的提取。 （三）超临界流体萃取法（SFE） 是一种集提取与分离于一体，又基本上不用有机溶剂的新技术。 超临界流体是一种处于临界温度和临界压力以上，介于气体和液体之间的流体，具有很强的溶解能力，适于对很多物质的提取。 二、中药有效成分的分离与精制 （一）根据物质溶解度差别进行分离 1、 结晶、重结晶法 原理 —— 利用温度不同引起溶解度 的改变进行分离 （2）结晶纯度的检查 1、外观：颜色、晶型 2、mp 检查溶点、溶距 3、TLC —— 三种不同溶剂系统均为一个斑点 4、HPLC—— 基线稳定的单峰 （3）结晶制备 去杂 制备过饱和溶液 析晶 操作关键：溶解 趁热抽滤 沉淀 （热不溶型杂质） 滤液 放冷析晶 （冷热都不溶杂质）母液 结晶 2、沉淀法（ 溶剂沉淀） 原理—— 改变混合溶剂极性使一部分成分沉淀 分类 : 1.水提醇沉法 —— 去除多糖、蛋白质等 水溶性杂质 2.醇提水沉法 —— 除去树脂、叶绿素等 亲脂性杂质 3.醇提醚（丙酮）沉淀法—— 可沉淀皂苷 3 、酸溶碱沉法 碱溶酸沉法 酸溶碱沉法 —— 提取生物碱 碱溶酸沉法 —— 提取酚酸性成分： 黄酮、蒽醌等 原理 —— 离子态溶解，分子态难溶 而沉淀析出 4、 金属盐沉淀法 酸性物 ——可用 Ca++ Ba++ Pb++等沉淀 碱性物 —— 苦味酸盐沉淀 雷氏铵盐沉淀 中性 Pb(AC)2 —— 可沉淀COOH， 邻二酚羟基 Pb++↓ 碱性 Pb(OH)AC ——( 除以上可沉淀 外) 再加使单酚羟基或多元醇沉淀 （二）根据物质在两相溶剂中的 分配系数不同进行分离 1）、液—液萃取与分配系数 KD值 原理—— 利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法 Cu （有机溶剂）上相 KD = CL (水层) 下相 例如 ： A B 两物质 KA=10 KB=0.1 CHCL3 / H2O 上层（H2O） 下层 （CHCL3 ） 体积比：1：1 萃取平衡后 KA= 10 ＝ 10