色譜系统适用性验证报告.docVIP

色谱系统适用性验证报告 验证目的：为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，符合预期的分析应用要求，适用于目前的检测方法，对该仪器进行必要的验证 验证结果： 仪器1 仪器：Agilent 1100 方法：GB 色谱柱：Hypersil ODS2 5μm 4.6mm×250mm 理论塔板数按VA醋酸酯反式峰计算应不低于2000 流动相：以水：乙腈：异丙醇（12.5:75:12.5）为流动相，流速为1.0mL/min 进样体积：20μL 检测波长：326nm 温度：25℃ 供试品溶液制备：精密称取VA醋酸酯样品适量，用乙醇溶解并稀释成8.0×10-6g/ml 对照品溶液制备：精密称取VA醋酸酯标准品适量，用乙醇溶解并稀释成8.0×10-6g/ml 实验结果： 理论塔板数、分离度 测定次数 1 2 3 4 5 理论塔板数 13020 13265 13275 13273 13280 理论塔板数均值 13222 分离度 2.01 2.00 1.87 1.86 1.72 分离度均值 1.89 色谱图见图1-图5 重复性 测定次数 1 2 3 4 5 保留时间 13.299 13.308 13.312 13.316 13.322 保留时间均值 13.311 RSD 0.058% 峰面积 2494.1 2481.9 2486.8 2499.4 2490.6 峰面积均值 2490.6 RSD 0.24% 色谱图见图6-图10 拖尾因子 测定次数 1 2 3 4 5 拖尾因子 1.003 1.005 1.006 1.004 1.006 拖尾因子均值 1.005 色谱图见图6-图10 仪器2 仪器：Agilent 1100 方法：GB 色谱柱：Hypersil ODS2 5μm 4.6mm×250mm 理论塔板数按VA醋酸酯反式峰计算应不低于2000 流动相：以水：乙腈：异丙醇（12.5:75:12.5）为流动相，流速为1.0mL/min 进样体积：20μL 检测波长：326nm 温度：25℃ 供试品溶液制备：精密称取VA醋酸酯样品适量，用乙醇溶解并稀释成8.0×10-6g/ml 对照品溶液制备：精密称取VA醋酸酯标准品适量，用乙醇溶解并稀释成8.0×10-6g/ml 实验结果： 理论塔板数、分离度 测定次数 1 2 3 4 5 理论塔板数 12977 13225 13138 13363 13235 理论塔板数均值 13188 分离度 1.99 1.95 1.84 1.86 1.80 分离度均值 1.89 色谱图见图11-图15 重复性 测定次数 1 2 3 4 5 保留时间 12.922 13.013 13.127 13.028 12.958 保留时间均值 13.010 RSD 0.54% 峰面积 2422.5 2411.5 2414.6 2419.2 2418.3 峰面积均值 2417.2 RSD 0.16% 色谱图见图16-图20 拖尾因子 测定次数 1 2 3 4 5 拖尾因子 0.988 0.992 0.992 0.997 0.994 拖尾因子均值 0.993 色谱图见图16-图20 仪器4 仪器：Agilent 1100 方法：GB 色谱柱：Hypersil ODS2 5μm 4.6mm×250mm 理论塔板数按VD3峰计算应不低于2000 流动相：以水：甲醇：乙腈（9:47:44）为流动相，流速为1.5mL/min 进样体积：20μL 检测波长：265nm 温度：30℃ 供试品溶液制备：精密称取VD3油样品适量于皂化瓶中，加入约30mL乙醇溶解，90 ℃水浴回流30min，冷却后用乙醇稀释成1.0×10-3g/ml 对照品溶液制备：精密称取VD3标准品适量于皂化瓶中，加入约30mL乙醇溶解，90 ℃水浴回流30min，冷却后用乙醇稀释成1.0×10-3g/ml 实验结果： 理论塔板数、分离度 测定次数 1 2 3 4 5 理论塔板数 15082 15549 15115 15365 15622 理论塔板数均值 15347 分离度 4.69 4.81 4.60 4.60 4.63 分离度均值 4.67 色谱图见图21-图25 重复性 测定次数 1 2 3 4 5 保留时间 29.504 29.560 29.526 29.555 29.544 保留时间均值 29.538 RSD 0.070% 峰面积 687.64 698.01 696.97 689.47