藥物分析中的两步滴定法.docxVIP

[药物分析]阿司匹林的两步滴定法选项:A.第一步滴定是为了中和所有的酸，含量以第二步样品消耗的硫酸滴定剂量计算B.第一步滴定是为了消除干扰，含量以两步滴定消耗的氢氧化钠滴定剂量的差值计算C.第一步滴定是为了水解样品，含量以第二步消耗的氢氧化钠滴定剂量计算D.第一步滴定是为了中和所有的酸，含量以第二步样品水解时消耗的氢氧化钠量计算E.第一步滴定是为了中和所有的酸，含量以第二步样品水解时消耗的硫酸量计算答案：D解析：解答：阿司匹林的两步滴定法是为了消除片剂中加入的少量稳定剂和水解产物，中国药典采用两步滴定法测定含量，第一步为中和所有的酸性物质，包括阿司匹林结构中的羧基，第二步在上述溶液中加定量过量的氢氧化钠使阿司匹林水解，再用硫酸滴定液滴定剩余的氢氧化钠，供试品中阿司匹林的含量由水解时消耗的碱量计算。故答案为D。 原题:[药物分析]两步滴定法测定阿司匹林的含量时，每lml氢氧化钠溶液(0.1mol／L)相当于阿司匹林(分子量=180.16)的量是 选项:A.45mgB.18mgC.9.0lmg?D.45.04mgE.18.02mg答案：E解析：解答：两步滴定法滴定时，阿司匹林的含量是以第二步消耗的氢氧化钠量计算的，由于第一步中和了所有的酸，包括阿司匹林结构中的羧基，故在第二步水解中，1mol阿司匹林仅消耗Imol氢氧化钠。滴定度T=180.16×0.1=18.02(mg)，答案为E。直接滴定法测定乙酰水杨酸肠溶片的含量均匀度海峡药学 1999年第2期第11卷 药品检验作者：翁水旺　薛　菡　郑丽清单位：翁水旺　福建省药品检验所；薛　菡　福州市卫生局；郑丽清　福建医科大学附属协和医院关键词：糊精；含量均匀度；乙酰水杨酸肠溶片　摘要　加有糊精辅料的小剂量乙酰水杨酸肠溶片的含量均匀度采用加碱水解后用酸返滴定的方法进行测定时，其测定结果偏高许多。本文经试验寻找偏高的原因，并改用直接滴定法，同时进行了回收率试验。　乙酰水杨酸是最常用的解热、消炎、镇痛药之一。近年来又发现其有抑制血小板凝聚作用，临床上用小剂量防治动脉血栓、心肌梗塞等［1］。因此市面上出现了规格为25 mg、40 mg的乙酰水杨酸肠溶片，用于心血管疾病。而小剂量的药品必须作含量均匀度测定。本文采用直接测定法测定乙酰水杨酸肠溶片的含量均匀度，结果满意。　1　药品与试剂　乙酰水杨酸肠溶片批号980414、980721、980722（福建晋江宝仁德药业有限公司）；阿司匹林批号9808785（山东新华制药股份有限公司）；淀粉、糊精（上海静安食品加工厂）；其余试剂均为分析纯。　2　含量均匀度测定方法的探讨　2.1　按原方法测定出现的问题　批复乙酰水杨酸肠溶片质量标准的含量均匀度的测定方法为：取本品1片，研磨，用中性乙醇20 ml分次转移至锥形瓶中，用氢氧化钠液中和，再精密加入氢氧化钠液（0.01 mol／L）40 ml，置水浴上加热水解，迅速放冷，用硫酸液（0.005 mol／L）滴定并用空白试验校正。因本处方中加有少量的酒石酸作稳定剂，故先用碱中和以除去酒石酸的干扰后再测定。用该方法测定3批样品，其含量均值分别为126.3％、127.3％、125.8％；A＋1.80S分别为28.0、30.6、29.9，均较大幅度地超过标准规定的限度。　2.2　辅料对原测定方法的影响　据了解，在生产小剂量乙酰水杨酸肠溶片时严格按照生产规程投料生产，理论上含量不应当高出这么多。为了寻找原因，进行了回收率试验。按处方称取主药和辅料，按原标准方法进行测定，结果平均回收率为140％，n＝3。同时按处方称取辅料进行试验，结果表明含量高出部分是由辅料糊精引起的。糊精在加入氢氧化钠滴定液并在水浴上加热后，水解消耗了氢氧化钠滴定液，使含量大幅偏高。而含量均匀度的标准要求A＋1.80S≤20.0，在上述测定中A值已经超过了20.0，因此其含量均匀度也就大幅超过规定的限度。　2.3　含量均匀度测定方法的修改　经试验，将含量均匀度的测定方法改成直接滴定法。方法为：取本品1片，置乳钵中，研磨，并用中性乙醇20 ml分次转移至锥形瓶中，振摇使乙酰水杨酸溶解，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.01 mol／L）滴定，即得。　3　回收率试验　按处方称取主药和辅料，混匀，按上述修改后的方法进行测定（见表1）。　表1　回收率试验结果（n＝5）试样号加入量（mg）测得量（mg）回收率（％）平均回收率（％）RSD（％）123.6724.17102.1　　224.6625.03101.5　　324.9225.39101.9102.10.5426.6027.30102.6　　527.2427.96102.6　　　4　样品的含量均匀度测定　按修改后的方法测定了3批样品的含量均匀度（见表2）。表2　样 品 含 量 均 匀 度 测 定 结 果（n