(新)分析实验原理.docVIP

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  • 2017-01-17 发布于北京
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二、样品预处理 1、样品预处理的原则:1)消除干扰因素;2)完整保留被测组分;3)使被测组分浓缩。 2、样品预处理的方法:有机物破坏法、蒸馏法、溶剂抽提法、色层分离法、化学分离法、浓缩法(br) 1)有机物破坏法在食品分析中应用较广,主要是利用高温或强氧化剂使有机物破坏,而被测的元素以简单的无机化合物的形式出现,从而使其易于被测定。包括干法灰化、湿法灰化、紫外光分解法、微波消解法。(br) 2)蒸馏法是利用被测物质中各组分挥发性的不同来进行分离的方法。可用于除去干扰组分和被测组分的抽提。分为常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏。(br) 3)溶剂抽提法是使用无机溶剂如水、稀酸、稀碱溶液,或有机溶剂如乙醇、乙醚、石油醚、氯仿、丙酮等从样品中抽提被测物质或除去干扰物质的方法。适用于固体(浸提)或液体(萃取)。(br) 4)色层分离法又称色谱分离法,是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。(br) 5)化学分离法包括磺化法和皂化法、沉淀分离法、掩蔽法。(br) 3、几种常用的样品预处理方法:1)干法灰化法——a、500~600摄氏度灼烧;b、为了缩短灰化时间、促进灰化完全,防止元素挥发损失,常向样品中加入硝酸、过氧化氢;c、添加氧化镁、碳酸盐、硝酸盐等,它们可以同灰分混杂,使炭粒不被覆盖,但要做空白实验;d、优点——有机物破坏彻底,操作方便,使用试剂少;适用于除砷、汞、铅等以外的金属元素

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