西鋼水质分析概述.docxVIP

水质常规分析一、碱度的测定（容量法）1.概要水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量。例如氢氧根、碳酸盐、重碳酸盐、磷酸盐、磷酸氢盐、硅酸盐、硅酸氢盐、亚硫酸盐、腐植酸盐和氨等，都是水中常见的碱性物质，它们都能与酸进行反应。因此可用适宜的指示剂以标准酸溶液对它们进行滴定。碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种。酚酞碱度是以酚酞作指示剂时所测出的量，其终点的PH约为8.3，全碱度是以甲基橙作指示剂时测出的量，终点的PH约为4.2；若碱度＜0.5mol/L，全碱度宜以甲基红－亚甲基蓝作指示剂，终点的PH约为5.0。2.试剂2.1　1%酚酞指示剂：1.00g溶于60ml乙醇中，稀释至100mL。2.2　0.1%甲基橙指示剂：0.10g溶于100ml水中。2.3 0.1000mol/L硫酸标准溶液：称取1.325g基准无水碳酸钠（预先在270℃～300℃下烘1h，并在干燥器中冷却至室温），定容至250ml。准确吸取10mL无水碳酸钠溶液，加2滴甲基红—亚甲基蓝指示剂，用待标定的硫酸溶液滴定至由绿色变为紫色，煮沸2min～3min。冷却后继续滴定至紫色。同时作空白试验。硫酸标准溶液浓度的计算： C1/2H2SO4= 式中：C—硫酸标准溶液的氢离子浓度，mol/L；V —滴定碳酸钠消耗硫酸溶液的体积，mL；V1—无水碳酸钠标准溶液之用量，mL；C1—无水碳酸钠标准溶液的之物质量浓度，mol/L。3.测定方法量取100mL水样于250mL锥形瓶中，加入2～3滴1%酚酞指示剂，此时若溶液显红色，则用0.1mol/L硫酸标准溶液滴定至恰无色，记录耗酸体积a。再加入2～3滴甲基橙指示剂，继续用0.1mol/L硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止，记录第二次耗酸b（不包括a）。4.计算水样酚酞碱度(JD)酚和全碱度(JD)全量X（mmol/L）按下式计算：XJD酚＝103　　XJD全＝103　式中 c――硫酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L；a、b――滴定碱度所消耗硫酸标准溶液的体积，mL；V――水样体积，mL。二、氯化物的测定（硝酸银容量法）1.概要在pH为7左右的中性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成红色铬酸银溶液，使溶液显砖红色，即为滴定终点。其反应为：Cl-+Ag+AgCl(白色)2Ag++CrO42- Ag2CrO4 (砖红色)2.试剂2.1氯化钠标准溶液（1mL含1mgCl-）：取基准试剂或优级纯的氯化钠3～4g置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500℃灼烧10min，然后在干燥器内冷却至室温；准确称取1.649g氯化钠，先用少量蒸馏水溶解并稀释至1000mL。2.2硝酸银标准溶液（1mL相当于1mgCl-）：称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定。标定方法：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10mL氯化钠标准溶液，各加入90mL蒸馏水及1mL10%铬酸钾指示剂，用待标定的硝酸银标准溶液滴定至砖红色即为终点，分别记录消耗硝酸银标准溶液的体积。计算其平均值。三个标样平行试验的相对偏差应小于0.25%。另取100mL蒸馏水，不加氯化钠标准溶液，作空白试验，记录消耗硝酸银标准溶液的体积b。硝酸银溶液的浓度C（mg/mL）按下式计算：C＝式中b—空白消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；c—氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准液的体积，mL；10—氯化钠标准溶液的体积，mL；1—氯化钠标准溶液的浓度，mg/mL。2.3　10%铬酸钾指示剂：称取10g铬酸钾溶于少量蒸馏水中，加入少量硝酸银溶液使之出现微红，摇匀后放置12h后，过滤并移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。2.4　1%酚酞指示剂：1.00g溶于60ml乙醇中，稀释至100mL。2.5　0.1mol/L硫酸溶液3.测定方法取适量水样于250mL锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100mL，加2～3滴1%酚酞指示剂，（若显红色，即用0.1mol/L硫酸溶液中和至无色，）加入1mL10%铬酸钾指示剂。用硝酸银标准溶液滴定至砖红色，记录消耗硝酸银标准溶液的体积（a）。水样中氯化物（Cl－）含量X（mg/L）按下式计算：XCl－＝式中a—滴定水样消耗硝酸银溶液的体积，mL；1.0—硝酸银标准溶液的滴定度，1mL相当1mgCl-；V—水样的体积，mL。氯化物的含量和取水样体积水样中氯离子含量（mg/L）5～100101～200201～400401～1000取水样量（mL）100502510三、硬度的测定（EDTA滴定法）1.概要在PH为10.0±0.1缓冲溶液中，用铬黑T等指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）标准溶液滴定至纯蓝色为终点。根据消耗（EDTA）的体积，即可计算出水中钙镁含量。其反应为：加指示剂后：Me2++HIn2-