1、4研究有机化合物的一般步骤和方法[精].pptVIP

例5、分子式为C2H6O的两种有机化合物的1H核磁共振谱，你能分辨出哪一幅是乙醇的1H-NMR谱图吗? 核磁共振氢谱 H—C—O—C—H H―C―C―O-H H H H H H H H H 6.下图是某有机物的1H核磁共振谱图，则该有机物可能是 ( ) 　A. CH3CH2OH B. CH3CH2CH2OH 　C. CH3—O—CH3 D. CH3CHO C 7.下列有机物在H’-NMR上只给出一组峰的是( ) A、HCHO B、CH3OH C、HCOOH D、CH3COOCH3 A 问题探究： ２种；９∶１ １种 ３种；３∶２∶１ ４种；３∶２∶１∶６ CH3-CH-CH3 CH3 CH3-C-CH3 CH3 CH3 CH3-CH2-CH-CH3 CH3 CH3-CH2-OH 1.下列有机物中有几种H原子以及个数之比？ 质谱仪 一、研究有机化合物的基本步骤 ①分离提纯→②元素定量分析以确定实验式→③测定相对分子质量以确定分子式→④波谱分析确定结构。 二、分离和提纯 1.蒸馏 2.重结晶 3.萃取 4.色谱法 三、元素分析与相对原子质量的测定 1.元素分析：李比希法 2.质谱法—相对原子质量的测定 四、有机物分子结构的确定 1.化学方法：利用特征反应鉴定出官能团，再进一步确认分子结构 第四节 研究有机化合物的一般步骤和方法 小节 2.物理方法：①红外光谱－确定化学键、官能团； ②核磁共振氢谱－确定等效氢原子的类型和数目 第四节 研究有机化合物的一般步骤和方法 第一课时：有机物的分离、提纯 有机物（不纯） 有机物（纯净） 分离 提纯 研究有机化合物的一般步骤 确定实验式 元素定量分析 确定化学式 测定相对 分子质量 确定结构式 化学性质波谱分析 1、 重 结 晶 2、 蒸 馏 3、 萃 取 分离、提纯物质的总的原则是什么？ 不引入新杂质;不减少提纯物质的量 一、分离、提纯 　1、蒸馏：（1）定义：利用混合物中各种成分的沸点不同而使其分离的方法。如石油的分馏。 　　常用于分离提纯液态有机物。 　　（2）条件：①有机物热稳定性较强、 ②含少量杂质、 ③与杂质沸点相差较大 （30℃左右） 　　 实验1-1工业乙醇的蒸馏 含杂工业乙醇 工业乙醇(95.6%) 无水乙醇(99.5%以上) 蒸馏 加CaO 蒸馏 核磁共振仪 质谱仪 1、装置的气密性检查！ 注意： 2、温度计的位置！ 3、碎瓷片（沸石）的作用！ 4、冷凝水的进出口方向！ 观看视频 （3）操作步骤 ①组装仪器 ②检查气密性 ③加瓷片、加工业乙醇 ④通冷却水 ⑤加热蒸馏，收集馏分。（流出速度以每秒3-4滴为宜） 核磁共振仪 2、重结晶： （1）定义：利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将其杂质除去的方法。 关键：选择适当的溶剂 （2)溶剂的条件：①杂质在溶剂中的溶解度很小或很大；②被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大，该有机物在热溶液中的溶解度较大，冷溶液中的溶解度较小 ，冷却后易于结晶析出。 例如：苯甲酸的重结晶 粗产品 热溶解 热过滤 冷却结晶 提纯产品 一、分离、提纯 实验步骤： 1、加热溶解：往装有粗苯甲酸的烧杯中加入40mL蒸馏水，在石棉网上搅拌加热，至粗甲苯溶解。全溶后在加入少量蒸馏水。 2、趁热过滤：用玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一100mL烧杯中。(注意：一贴，二低，三靠) 3、冷却结晶：将滤液静置，使其缓慢冷却结晶。 4、滤出晶体。 注：苯甲酸在水中的溶解度：0.17g（25℃）， 6.8g（95℃） 观看视频 （4）注意事项： ①为了减少趁热过滤过程中苯甲酸的损失，一般在加热溶解 固体后再加少量蒸馏水； ②冷却结晶时，并不是温度越低越好。因为温度过低，杂质的溶解度也会降低，部分杂质也会析出，打不到提纯的目的。 3、萃取： （1） 原理：利用混合物中一种溶质在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来的方法 一、分离、提纯 （2）主要仪器： 分液漏斗、 烧杯、 铁架台 ①与原溶剂互不相容； ②溶质在萃取剂中溶解度较大； ③萃取剂不与溶液中任一成分反应。 注意：