【2017年整理】精细化工实验 实验参考步骤(交学生).doc

实验一 十二烷基硫酸钠的制备及表面张力的测定 实验内容与操作步骤 1．十二烷基硫酸钠的制备 在三口烧瓶中加入37g正十二醇，用研钵混合均匀的20g氨基磺酸和4 g尿素（注意：药品易受潮，搭好实验装置后再取药品），在30-40oC下不断搅拌分批加入，混合物分散均匀后滴加3-5滴浓硫酸，在105-110oC下电动搅拌反应70min，用30％的NaOH溶液中和PH=7.0-8.5，放尽NH3后倒出到烧杯中得到粗产品。（记录湿重）。 2.十二烷基硫酸钠的提纯 取15g粗产品十二烷基硫酸钠置于烧杯中，加入足量乙醚(粗产品3-4倍)，搅拌使十二醇充分溶解。抽滤，尽量除去残留液后，用少量乙醚洗涤晶体3次；取出晶体置于烧杯中，在空气中放置数分钟，待乙醚挥发后，在50-60下烘干，称重，装入自封袋中贴好标签，保存在干燥器中中备用。（残液回收；注意通风） 3. 表面张力和CMC值测定 1）溶液配制： 分别称取2.88g自制和市买的分析纯十二烷基硫酸钠，用少量蒸馏水溶解，然后在100mL容量瓶中定容（浓度为1.00×10-1mol.L-1）。依次配制浓度为1.00×10-2-1.00×10-5五个溶液。 2）测试步骤 a．清洗仪器把测试用的铂金圆环和测量杯先用重铬酸钾饱和溶液和硫酸的混合液（重铬酸钾饱和溶液+硫酸=100mL+900mL）浸洗，然后用水冲洗至中性。也可用乙醇灯灼烧铂金圆环。清洁的铂金圆环和测量杯内表面要避免用手指触摸。（已准备好） b．校正仪器，（全自动界面张力仪；JZHY-180型（手动））。 c.测量杯用少量待测溶液冲洗2-3次，小心将待测溶液倒入于测量杯内。平行测量2次。 3）实验记录与数据处理 以表面张力为纵坐标，溶液浓度对数的负数为横坐标，绘制的曲线,这曲线上的突变点即为临界胶束浓度，分析实验结果。 实验二 珠光剂乙二醇硬脂酸酯的合成 实验步骤 1.乙二醇硬脂酸酯的合成 在装有搅拌器，温度计，分水器和氮气导管的250mL的三口烧瓶中，加入60g(0.28mol)硬脂酸，14g(0.29mol)乙二醇，0.5g PTSA，缓慢通N2，加热，物料熔化后，在取1.0g样品于250mL锥形瓶中，依教材P61酸值测定方法测定反应初始（0分钟）时酸值。 开动搅拌器，在165～175下反应。依次在反应15、30、60、90、120、180分钟时取样，测定酸值。待酸值达到要求后（教材p70），降温到80，迅速出料，将产品倒入一浅盘中，凝固成蜡状固体。 3.实验记录与数据处理分析 实验三 日用品的配制 （参看课本）P87 雪花膏：润肤霜和清洁霜的参考配方 润肤霜 清洁霜 油相 Span-60 2 Span一80 3 羊毛脂 5 硬脂酸单甘酯 2 白矿油 11 硬脂酸 13 山梨醇 2 十六醇 2 硬脂酸 8 香精 0．2 棕榈酸异丙酯（IPP） 6 BHT 0．1 橄榄油 3 尼泊金甲酯 0．2 香精 0．2 尼泊金丙酯 0．1 尼伯金甲酯 0．2 白矿油 20 尼伯金丙酯 0．1 蜂蜡 6 BHT 0．1 羊毛脂 5 凡士林 8 水相 甘油 3．5 Tween-80 2．5 丙二醇 1．5 K12 1．0 Tween-60 3 丙二醇 5 三乙醇胺 0．9 三乙醇胺 3 去离子水 53．5 水 28．9 润肤霜配方说明：本配方使用混合乳化体系，将非离子表面活性剂与阴离子表面活性剂一起使用。产品的含油量很高，适宜用在特别干燥的场合。但是仍属于0／w型乳化体。 Span60／Tween60乳化剂对，Span60为亲油乳化剂，化学成分是缩水山梨醇单硬脂酸酯；Tween60为亲水乳化剂，化学成分是聚氧乙烯缩水山梨醇单硬脂酸酯；两者配合使用可取得很好的乳化效果，在较大pH值范围稳定。 硬脂酸皂作为辅助乳化剂。部分未被中和的硬脂酸形成膏霜的基体，有稳定作用。 白矿油、羊毛脂、橄榄油、棕榈酸异丙酯（IPP）作润肤剂，其中羊毛脂、橄榄油滋润性特别好，对皮肤亲和性良好。 甘油作调润剂，调整皮肤水分。山梨醇是乳化体稳定剂。 配制工艺：使用混合膜生成法和瞬间成皂法配制产品，制备的乳化体稳定性最好。将亲油的乳化剂Span60溶于油相中，将亲水的乳化剂Tween60溶于水中，分别加热到70。在真空乳化锅里将油水两相混合，在剧烈搅拌下两种乳化剂在界面上形成混合膜，瞬间形成乳液。同时油相里的硬脂酸遇到水相中的三乙醇胺，立即中和成皂，在体系内部生成乳化剂发挥乳化作用。经过均质处理，继续搅拌冷却至50时加入香精，静止冷却至35左右出料。产品陈化3天使膏体稳定。取样检验合格后包装。 清洁霜配方说明：这是与按摩膏相类似的w／o乳化体。采用复合乳化剂体系，并且在水相中也使用亲水乳化剂