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太原师范学院 设计性实验报告 题 目：和混合液各组分含量的测定 课程名称： 分析化学实验 姓 名： 陈娟 学 号： 2011122233 系 别： 化学系 专 业： 应用化学 班 级： 114班 指导教师（职称）：李省云 实验学期： 2012 至 2013 学年 第一 学期 和混合液各组分含量的测定 陈娟 （化学系 应用化学 114班 学号2011122233） 摘要 通过用EDTA溶液测定-混合液各组分的含量，了解酸度对EDTA选择性的影响，培养学生用络合滴定解决实际问题的能力，提高学生查阅资料和撰写实验报告的能力。 均能与EDTA形成稳定的1:1络合物，他们的LgK分别为16.50和8.7.两者的LgK相差很大，固可利用EDTA的酸效应，在不同酸度下进行分别滴定。在Ph=5～6时，可滴定 ,在pH为10时，可测定。通过两次滴定可分别求出 的浓度。该方法简便易行，准确度高，基本符合实验要求。 关键词 六亚甲基四胺-HcL，氨性缓冲溶液，指示剂 1引言目前国内外测定 混合溶液中各组分含量的方法有种：以掩蔽Mg2+，加入铬黑T作指示剂，再用EDTA滴定，差减法为Mg2+。 第四种方案[1]：取一份溶液加入氨性缓冲溶液，向溶液中加KCN使Zn2+转变为[Zn(CN)4]2-以铬黑T作指示剂，滴入EDTA，记录数据；取一定甲醛或三氯乙醛以破坏[Zn(CN)4]2-释放出Zn2+，再用EDTA滴定至，记录数据。 第五种方案[2]：取一份溶液调pH=5,用二甲酚橙作指示剂，用EDTA滴到黄色，加2mL1%溴化十六烷三甲铵，黄色褪去近为无色，再加氨性缓冲溶液，再调溶液又变为红色，用EDTA滴定近无色。 本实验采用的是第一种方法，简单易操作。第二、三种方法操作繁琐，第四种方法KCN有毒，第五种方法缺少实验药品。 2 实验原理 mol.L-1 EDTA标准溶液的配制和浓度的标定 EDTA标准溶液的配制：因为EDTA不易制纯，在空气中常吸附有少量水分并含有其它杂质，因此采用间接配制发配制，及先制取近似浓度的溶液，再用基准物质标定。 EDTA标准溶液浓度的标定： 标定反应： 调节pH=10,用铬黑T作指示剂 2.2 混合溶液的测定原理： Zn2+ Mg2+均能与EDTA形成稳定的1:1络合物，他们的LgK分别为16.50和8.7.两者的LgK相差很大，固可利用EDTA的酸效应，在不同酸度下进行分别滴定。在pH=5～6时，可滴定Zn2+ ,在pH为10时，可测定Mg2+。 因此，可先将Zn2+–Mg2+混合液的pH调至5左右，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标液滴定Zn2+，当溶液由紫红色变为黄色时，即为滴定Zn2+的终点。在滴定完Zn2+的溶液中，加入缓冲溶液，调节pH为10，以铬黑T为指示剂，用EDTA标液来滴定Mg2+。 3 实验用品 实验仪器：全自动电光分析天平、锥形瓶、容量瓶(250ml)、移液管(25ml)、酸式滴定管(50ml)、胶头滴管、玻璃棒、洗耳球、500ml烧杯 实验试剂：0.01mol/L Zn2+和Mg2+的混合液Na2H2Y.2H2O(s)；ZnSO4.7H2O（基准试剂）；氨性缓冲液（pH=10.0）；铬黑T（5g/L）；二甲酚橙（2g/L）；六亚甲基四胺（200g/L）；六亚甲基四胺-HCl缓冲液（pH=5.4）实验Zn2+标准溶液的配制 在分析天平上准确称取0.6～0.75g 于一干净的小烧杯中，加蒸馏水溶解。将溶液转移至250mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀，计算溶液的浓度。 EDTA溶液的标定 用移液管准确移取25.00mL的Zn2+标准溶液于锥形瓶中，向其中加入5mL 缓冲溶液，2～3滴二甲酚橙指示剂。用待标定的EDTA溶液滴定。当溶液由紫红色恰好变为黄色时，停止滴定。记录所消耗EDTA的体积V，平行三份，计算溶液的浓度。 4.4 Zn2+ Mg2+ 混合溶液的滴定 用移液管准确移取20.00mL混合溶液于锥形瓶中，向其中加入5mL六亚甲基四胺-HCL缓冲溶液。加1～2滴二甲酚橙做指示剂，用上述已标定的EDTA溶液滴定。当溶液由紫红色恰好变为黄色时，停止滴定。记录所消耗EDTA的体积。 向滴定后的溶液中加入10mL氨性缓冲溶液，1～2滴铬黑T指示剂。用上述配好的EDTA溶液滴定。当溶液由紫红色恰好变为黄色时，停止滴定。记录所消耗EDTA的体积，平行三份，计算溶液的浓度。 实验完毕后，将仪器洗涤干净，废液回收到废液桶中，将和仪器放回相应位置，整理好实验台，并登记实验数据。 5 实验