WLTILECL-WI-01-14HA铝及铝合金中铜含量的测定检测实施细则探索.doc

温州莱特激光工程研究院有限公司 铝及铝合金中 铜含量的测定检测实施细则 受控状态： 分发号： 持有人： 实施日期 2015年10月09日 编制 审核 批准 日期 日期 日期 一、检测依据： GB/T20975.3-2008《铝及铝合金化学分析方法第3部分：铜含量的测定》 二、检测前的准备： 1、对样品状况及有效性进行检查，对被测样品进行分组、编号。 2、对仪器设备正常性和环境条件的适用性进行检查。 三、在检测过程中发生异常现象的处理办法： 在检测过程中，若发现被测样品损坏或出现首次测量超差，检测结果离散性太大等异常情况，应立即对所用试剂、仪器及操作方法、环境条件进行检查，找出原因重新对该样品进行检测。 、在检测过程中发生意外事故的处理办法： 在检测过程中若发生停电、停气、停水或其他非人力可避免的自然灾害，应检查这种情况对检测结果的影响，若无影响，则在恢 复正常后继续测试，若有影响，则需重新进行样品制备测试。 检测过程中，若检测仪器设备发生意外损坏，则应在对仪器设备进行修理检定后重新对样品进行测试。 、检测结束后的工作 检测结果后应对被测样品有效性进行检查，对样品状况进行描述，对仪器设备正常性进行检查，同时进行台面清理工作。 、最短工作日： 本项产品检测的最短工作日为十天。 I） 溶解3.9296g含五个结晶水的硫酸铜（CuSO4?5H2O）于水中，稀释至1000mL，混匀。此溶液1mL含1mg铜。（I） 铜标准溶液，移取50.0mL铜标准溶液（I）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.05mg铜。（II） 铜标准溶液，移取50.0mL铜标准溶液（II）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5μg铜。用时配制。（III） 铜标准溶液，移取50.0mL铜标准溶液（III）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2.5μg铜。用时配制。（IV） 4.2校准曲线 4.2.1盐酸溶解液 于250mL烧杯中，加30mL盐酸和1mL过氧化氢，然后蒸发溶液至近干，加50mL水，加热煮沸，并保持煮沸5min，冷却，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.2.2调节pH值的预备试验 于适当容积（如20mL或100mL）的烧杯中，加入10mL盐酸溶液，10mL铜标准溶液（III）和2mL柠檬酸溶液，混匀，并加入10mL乙醛溶液。 一边搅拌，一边用带刻度的移液管或滴定管加入足够的氨溶液，使溶液pH值约为9.3（在pH9.1~9.5的范围内），记下调节pH值所用氨溶液的体积（大约7~9mL），弃去此试液。 4.2.3校准曲线的绘制 于9个50mL容量瓶中各加10mL盐酸溶液，然后分别加0、2.0、4.0、6.0、8.0、和10.0mL铜标准溶液（IV）。在剩下的容量瓶中，分别加入6.0、8.0、和10.0mL铜标准溶液（III）。再于每个容量瓶中各加2mL柠檬酸溶液，混匀，然后加入预备试验所确定的氨溶液和10mL乙醛溶液，冷却至约20℃，最后加10mL草酰二酰肼溶液。 用水稀释至50mL，混匀，30min后，以补偿溶液为参比调节仪器至零吸光度于吸收曲线最高峰（波长约540nm）处进行光度测定。 绘制曲线：以50mL溶液中所含铜量为横坐标，以相应的吸光度值为纵坐标作图。 4.4测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 4.5空白试验 随同试料做空白试验。 4.6测定 4.6.1试样的溶解 根据估计的铜含量，试样的称取量、主液的体积和分取液的体积如表1所示。将试料置于适当容积（如250mL）的高型烧杯中，加约20mL水，然后慢慢加入30mL盐酸，盖上表皿，如果需要，徐徐加热加速溶解，滴加1mL过氧化氢，然后煮沸，蒸发至糖浆状。 加约50mL热水，加热使盐类溶解完全，冷却，需要时以中速滤纸过滤，收集滤液于适当体积的容量瓶（见表1中主液体积一栏）中，用温水洗烧杯及滤纸，并把洗液合并于主溶液中。 冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。 4.6.2调节pH值的预备试验 按表规定分取部分溶液于适当容积（如50mL或100mL）烧杯中，加约10mL水，如2g试样加盐酸溶液，10mL铜标准溶液（III）和2mL柠檬酸溶液，混匀，并加入10mL乙醛溶液。 一边搅拌，一边用带刻度的移液管或滴定管加入足够的氨溶液，使溶液pH值约为9.3（在pH9.1~9.5的范围内），记下调节pH值所用氨溶液的体积（大约7~9mL），弃去此试液。 4.6.3显色 分取同调节pH值的预备试验同样量的主溶液，置于50mL容量瓶中，加2g试样加3mL柠檬酸、2g或0.5g试样加2mL柠檬酸，混匀。加入预备试验所确定的氨溶液量。然后加10mL乙醛溶