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邻二氮杂菲分光光度法测定铁 【作者】: 零创润 【工作单位】: 四川农业大学理学院应用化学0902班 【指导老师】: 吴明君 【摘要】：本实验采用邻二氮菲分光光度法测定铁含量，改方法不仅灵敏度高、稳定性好，而且选择性高。分光光度法测定物质含量时，通常要经过取样、显色及测量等步骤。测量吸光度的条件主要是测量波长、吸光度范围和参比溶液的选择。 【关键词】：分光光度法 铁含量 条件实验 The author： Ling Chuang Run Sichuan agricultural university of applied chemistry 0902 class Work unit：Hun Ming Jun Abstract：This experiment used adjacent 2 n fe spectrophotometry, change method not only iron content, good stability, high sensitivity and high selectivity. Spectrophotometry, usually when material content through sampling, show color and measurement methods and steps. Measuring absorbance is mainly the conditions and absorbency measuring wavelength range and selection of CST solution. 【综述】：邻二氮杂菲（简称phen）是测定微量铁的一种较好的试剂。在pH 2～9的范围内，Fe3+离子与邻二氮杂菲反应生成极稳定的橘红色配合物,其=21.3（20℃），反应式如下： 该配合物的最大吸收峰在510nm处，摩尔吸收系数。 Fe3+离子与邻二氮杂菲也能生成3:1的淡蓝色配合物，其=14.1。因此，在显色之前应预先用盐酸羟胺（）将Fe3+离子还原成Fe2+离子，其反应式如下： 测定时，控制溶液的酸度在pH 5左右较为适宜。酸度高，反应进行较慢；酸度太低，则Fe2+离子水解，影响显色。 【实验方法及数据处理】： 1、条件实验 （1）吸收曲线的测绘： ①吸取10μg/mL铁标准溶液2.5mL于25mL容量瓶中，加入100g/L 盐酸羟胺溶液0.5mL，摇匀，加入1mol/L NaOAc溶液2.5mL和1 g/L邻二氮杂菲溶液1.5mL。 ②用水稀释至刻度，摇匀。放置10min。 ③在721型（或7220型）分光光度计上，用2cm比色皿，以水为参比溶液，波长从570nm开始到430nm为止，每隔10或20nm测定一次吸收度（其中从530~490nm，每隔10nm测一次。 ④以波长为横坐标，吸收度为纵坐标绘制吸收曲线 波长/nm 430 450 470 490 500 510 520 530 550 570 吸光度A 0.278 0.320 0.378 0.403 0.418 0.432 0.404 0.320 0.127 0.046 （2）邻二氮杂菲—亚铁配合物的稳定性： 用上面溶液继续进行测定，其方法是在最大吸收波长（510nm）处，每隔一定测定其吸收度，即在加入显色剂后立即测定一次吸收度，经30、60min后，再测一次吸收度。 时间t/min 0 30 60 吸光度A 0.458 0.458 0.459 （3）显色剂浓度试验： ①取25mL容量瓶7只，编号。 ② 各容量瓶加入10μg/mL铁标准溶液2.5mL、0.5mL 100g/L盐酸羟胺溶液。 ③ 经2min后，再加入2.5mL 1mol/L NaOAc溶液、后分别加入1g/L邻二氮杂菲溶液0.15mL、0.30mL、0.50mL、0.80mL、1.00mL、1.5mL和2.00mL。 ④ 用水稀释至刻度线，摇匀，放置10min。 ⑤ 在分光光度计上，用最大吸收波长（510nm）、2cm比色皿，以水为参比，测定上述溶液的吸收度。 ⑥将容量瓶中的蒸馏水倒入上述玻璃细口瓶，充分摇均，静置。 显色剂体积/mL 0.15 0.30 0.50 0.80 1.00 1.50 2.00 吸光度A 0.414 0.298 0.444 0.454 0.433 0.435 0.429 （4）溶液酸度对配合物的影响： 准确吸取100μg·mL-1的铁标准溶液5mL于100mL容量瓶中，加入5mL 2 mol·L-1HCl溶液和10mL 100g·L-1盐酸羟胺溶液，经2min后加1g