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水样中氨氮含量测定方法比较.doc

水样中氨氮含量测定方法比较   摘要:分别采用纳氏试剂比色法、水杨酸盐比色法和离子色谱法对两种浓度不同的水样进行氨氮含量测定,比较不同方法检测的精确度和准确度。结果表明离子色谱法的准确度和精确度比较高,适用于日常生活用水的检测。   关键词:氨氮;比色法;离子色谱法   Method for Determination of Ammonia Nitrogen in Water Samples   HONG Yi-wen,CHEN Qing-de,ZHANG Hai-xia,LU Ri-gui,CHEN Jian-feng   (Nanning Center for Disease Control and Prevention,Nanning 530023,Guangxi,China)   Abstract:Respectively using Nesslers reagent colorimetric method, salicylate colorimetric method and ion chromatography method to determine ammonia nitrogen content for two kinds of different water samples, comparing different methods of precision and accuracy. The results show that the accuracy and precision of ion chromatography method is relatively highly, and suitable for the determination of water in daily life.   Key words:Ammonia nitrogen;Colorimetric method;Ion chromatography method   水中氮化合物的多少,可作为水体受到含氮有机物污染程度的指标。反映水体受含氮化合物污染程度的几种形态的氮是氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、有机氮。测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染程度和自净的程度。氨氮普遍存在于地面水及地下水中。水中的氨氮是指以游离氨(NH3)和离子氨(NH4+)形式存在的氮。水中氨氮的来源主要是生活污水中含氮有机物受微生物作用分解的产物、某些工业废水及农田排水。氨氮含量较高时,对鱼类呈现毒害作用,对人体也有不同程度的危害。目前测定氨氮的方法主要有纳氏比色法、水杨酸盐比色法、离子色谱法、电极法、蒸馏-滴定法、靛酚蓝比色法 等[1-2]。   纳氏法是氨氮的经典测定方法,被许多国家列为标准分析方法。但由于试剂毒性大及方法的灵敏度不够高,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色以及浑浊等均干扰测定,需要作相应的预处理。水杨酸盐比色法具有灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法与纳氏试剂比色法相同。离子色谱法检出限低于现行的国标中对氨氮的限值,可满足监测工作的需要。与传统的测定方法相比,离子色谱法具有以下优点:简化了测定环节,降低了手工劳动强度;溶剂消耗少,避免了使用一些毒性较大的试剂,符合清洁生产理念;水样用量少,灵感度高,测定范围宽。电极法通常不需要对水样进行预处理和具有测量范围宽、快速、灵敏、可靠等优点。蒸馏-滴定法适用于氨氮含量较高时的水样测定。而且蒸馏需要一定的时间,测定的时间较长。靛酚蓝比色法对氨氮具有特殊的敏感性和相关性,具有较高的准确度、精确度和敏感度[3-4]。   1资料与方法   1.1一般资料 样品来源:由环保部标准样品研究所提供的两份水样a和b。   1.2测定方法[5-6]   1.2.1纳氏试剂光度法   1.2.1.1试剂   1.2.1.1.1标准液 ρ(NH3-N)=10μg/mL(GBW(E)080220,临用稀释)。   1.2.1.1.2纳氏试剂 按GB/T5750.5-2006方法配制。   1.2.1.2仪器 分光光度计、1 cm比色皿、50 mL具塞比色管等。   1.2.1.3测定步骤   1.2.1.3.1标准曲线的绘制 吸取0、0.50、 1.00、 3. 00、5.00、7.00、10.00 mL氨氮标准液于50 mL比色管中,加纯水至标线,用1 cm比色皿,以纯水为参比,测吸光度。   1.2.1.3.2样品测定 取50 mL待测水样于50 mL比色管中,稀释至标线,与标准曲线相同操作,进行显色和测量吸光度。以无氨水代替水样进行全程空白测定。以水样的吸光度减去空白测定的吸光度后,得到校正吸光度,由标准曲线上查出氨氮含量。   1.2.1

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