鋁甑法测定油页岩含油率.docVIP

煤的铝甄低温干馏试验 内容： 一、方法简介：将煤样装在铝散中，以一定升温程序加热到510 ℃ ，并保持一定时间，干馏后 测定所得焦油、热解水、半焦和煤气的产率。二、仪器设备 1 ＞铝颤a 、铝甄体（图1 ) b 、铝颤盖（图2 ) c 、导出管（图3 ) :d 、连接螺母（图4 ）。 2 ＞加热装置、带控温装置，规格性能必须符合以下要求：a 、最初15 一20min 内应使温度升到260 ℃ ：b 、260 一510 ℃ 期间．升温速度为5 ℃／min ，升温总误差为士10℃ ：c 、最终温度可达510 ℃ ：d 、侧面和底部同时加热。  ( 3 ）锥形瓶：容量250ml ( 4 ）水分测定管（图5 ) ：量管刻度范围为0 一sml ，或0 一10ml ，分度 值为0.05ml。( 5 ）冷凝管：直管式，冷凝部分的长度不小于300mm .( 6 ）天平：感量0 . 01g 。 三、材料和试剂 1 二甲苯或甲苯（化学纯）。 2 润滑油及经过精选的鳞片状石墨粉。四、试验前的准备 1 仪器、设备应按图6 装置。 图6 仪器设备装 2 试验前按下列方法检查铝颤盖与铝甄体气密情况：a 、标准法：将盖紧的铝颤浸入水中10-30mm 深，向颤内充气，使散内气压约 达1961.33Pa （表压），在此压力下保持约15s ，如无气泡发生，即认为气密。b 、简捷法：用肥皂水涂在盖紧的铝颤各接口处，然后向颤内充气，如在1961 . 33Pa 压力下无气泡发生，即认为气密。 如果不气密，可按标准附录B 进行研磨，使其达到气密。 3 按GB 474 制备粒度小于0.2mm 的空气干燥煤样，充分搅拌，并从不同部 位取出四、五份放在表面皿中，称取（20 士0.5 ) g 煤样（称准到0.01g ) ， 并将煤样全部转入铝颤内。注：如按本标准附录C 进行的预备试验表明煤样的膨胀性很大，则应按标准附 录C 的规定．配加适t 的砂子，以防止其膨胀，煤样和砂子应混合均匀，放入 傲内，并使其表面平整。 4 盖上靓盖，用小木锤轻轻把颤盖敲紧，铝欲导出管用严密不漏气的软木塞 与锥形瓶连接，铝颤导出管应伸入瓶内，伸入的长度不小于瓶高的一半，但不得 和瓶底接触。从软木塞的另一个小孔插入一支微弯曲的玻璃导气管，供导出煤气 用，各连接处必须气密．锥形瓶在与铝甄连接之前，应事先洗净，干燥并称量， 称准到0.01g 5 铝散放入电炉后，盖上炉盖，将热电偶或温度计插入铝散的测温孔中。 6 将胶皮管与装在锥形瓶上的导气管连接在一起，以便将煤气导出室外； 7 在冷却槽中放入一定量的水和冰块，锥形瓶应尽量浸入水中，但瓶口应高 出水面，也可以用巧℃ 以下的循环水，但循环水流要能使焦油及水蒸气冷凝下来．五、试验步骤 1 一切准备妥当以后，即可通电加热。铝颤的侧面和底部应同时加热，使颤 体各部温度保持均匀，在最初15-20min 内应伸混度升到260 ℃ ，达到260 ℃ 以后，应严格控制温度，使温度以5 ℃／min 。的速度上升，每10min 检查一 次实际温度，与应达温度之差不得超过10 ℃ ，到达510 ℃ 时保温20min ， 停止加热。 2 ＞试验中煤样受热后产生的焦油、水蒸气和煤气经导出管进入锥形瓶，焦油 和水蒸气应冷凝在锥形瓶中，煤气则由胶管导出室外。 3 ＞停止加热后，用酒精灯或其他热源，微微加热铝颤导出管，以使附着在导 出管壁上的焦油流进锥形瓶中． 4 ＞导出管中附着的焦油流出以后，把冷却槽中的冷水排出或把冷却槽移开， 取出热电偶或温度计，卸开锥形瓶与颤体连结的软木塞，取出铝靓，放在阴凉处 冷却，为了防止半焦吸收空气中的水分，此时应将铝颤的导出管口封住。 5 》将盛有冷却物的锥形瓶外壁擦干，放置约5min 后称量（称准到0.01g ）。 盛有冷凝物的锥形瓶称量与干馏前锥形瓶质量之差即为干馏冷凝物的质量。 6 ＞测定冷凝物中的含水量（干馏总水分）。冷凝物质量与水的质量之差即为 焦油的质量。 7 ＞铝甄冷却后，取下颤盖，将半焦倒入称量瓶中称量（称取到0.01g) ．注意在刮取颤壁上的半焦时不要刮坏甄体． 8 ＞煤样的总量减去冷凝物质量与半焦质量之和为煤气质量和损失量，各项产 物的质量对煤样质量的百分数，即为各产物的空气干燥基产率． 9 ＞热解水产率由于干馏总水分（6 ）减去煤样的空气干燥水分Mad（按GB 厅 212 测定）而得。六、干馏总水分的测定1向盛有干馏冷凝物的锥形瓶中加入约50ml 二甲苯或甲苯，然后将锥形瓶与 水分测定管连接在一起，水分侧定管应洁净、干燥，其量管应事先校正，水分测 定管的斜切口进入锥形瓶约15mm 左右，其上口与干燥、洁净的冷凝管连接，使 冷凝器斜切口位于水分测定