鋅的不确定度.docVIP

锌精矿中锌含量测定结果不确定度的评定 目的：对锌精矿中锌含量测定结果进行不确定度评定。找出影响不确定度的因素并加以评估，得到实际测量不确定度，如实反映测量的置信度和准确度。 引用标准：1.测量不确定度评定与表示JJF1059-1999 2.《锌精矿中 锌含量测定 沉淀分离Na2EDTA滴定法》GB/T8151.1-2000 三．测定方法简述：按照GB/T8151.1-2000的标准要求，选用盐酸、硝酸、硫酸分解试料，沉淀分离铁、锰、铅等共存元素。滤液中加入掩蔽剂掩蔽少量干扰元素。在PH5—6的乙酸—乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用Na2EDTA标准溶液滴定。测得结果为锌、镉合量，扣除镉含量，即为锌量。。 四．识别不确定度来源： 五．建立数学模型 ωZn% 式中：ωZn：锌的质量分数(%)； F：Na2EDTA标准滴定溶液对锌的滴定系数，（g/mL）Cd%:由GB/T8151.8测得的镉的百分数。 六.不确定度传播率 在95%置信概率F,其扩展不确定度U为：U=2UZn 七．各分量的不确定度评定 1）各个不确定度分量评定方法确定 不确定度分量 信息名称 信息来源 评定方法 U(F) Na2EDTA标准溶液对锌的滴定系数 仪器校准 B U(V) 滴定试料消耗Na2EDTA溶液体积 仪器校准 B U(m) 试料的质量 仪器校准 B (rep) 样品测定的重复性 多次独立重复测量 A 2) A类不确定度评定 样品测定的重复性：(rep) 称取试料6份，根据测定方法的测量过程，获得6份重复性测定结果，用标准差（贝塞尔）公式：计算S(ωZN) 测定次数 1 2 3 4 5 6 测定结果（ωZn%） 51.02 50.78 50.80 51.00 50.92 50.86 平均值（） 50.90% 标准差S(ωZn)% 0.1007 样品测定结果平均值的标准不确定度为： = S(ωZn) =0.1007=0.0411% 相对标准不确定度为：(rep)= 3）B类不确定度评定 U(x)=S(x)= 1. Na2EDTA标准滴定溶液对锌的滴定系数引起的不确定度； 1.1天平称量锌基准试剂溶质质量的不确定度Um(Zn) Um(Zn)为称量的不确定度，来自两个方面： 第一：称量变动性即数字分辨力的不确定度在50g以内天平分辨力为0.05mg区间半宽为0.025mg，服从均匀性分布k=.其标准不确定度为 Um(Zn)1= =0.014mg 第二：天平线性的不确定度： 按检定证书上给出天平精度为0.10mg，按均匀性分布，k=其标准不确定度为Um(Zn)2=0.10=0.058mg 称量实际进行两次，一次是空盘，一次是毛重，重复计算两次，则质量的合成标准不确定度Um(Zn)为： 代入数据： =0.088mg 当称样量为0.1000g时，相对标准不确定度为： 1.2锌基准试剂纯度引起的标准不确定。 锌基准试剂纯度按供应商提供证书上的数值为99.99%±0.01% 按均匀分布计算K=则标准不确定度： = 则相对标准不确定度： 1.3 标定体积引入的不确定度 （1）①校准：使用一支50mL的滴定管，按JJG196-1999给出的容量允许差是±0.05mL,按均匀分布k=计算，其标准不确定度UBD(V50)为： UBD1(V50)=0.05/=0.029mL 该线性分量应重复计算两次，一次是滴定空白消耗Na2EDTA体积，另一次是滴定试料消耗Na2EDTA的体积，由此产生的标准不确定度为 mL. ②温度：由于滴定管在使用时与校准温度不同，实验室的温度在±3℃内变动，水的膨胀系数2.1×10-4℃均分布k=故温度影响带来的校准不确定度： U2(V50) UBD2(V50)= 50×3×2.1×10-4/=0.018mL 50mL滴定管标定的标准不确定度U(V50) 用Na2EDTA标定基准试剂消耗的体积约为VBD=30.0 mL 则相对标准不确定度为： NA2EDTA标准滴定溶液对锌的滴定系数引起的不确定度分量互不相关，故相对合成不确定为： = =0.0017 2. 滴定试料消耗NA2EDTA标准滴定溶液体积引起的不确定度U(V50) 用50mL滴定管滴定样品中的不确定度来源与1.3标定体积引入的不确定度来源相同。即滴定试料消耗NA2EDTA标准滴定溶液体积引起的不确定度为0.0448mL。当NA2EDTA标准溶液滴定试料消耗的体积为VTY=33.00 mL时， 则相对标准不确定度为： 3.称取试料质量引起的不确定度U(m) 天平称量物料引入的不确定度来源与1.1中天平称量锌