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鍋炉实验报告
实验一煤的元素分析一、实验目的1、掌握煤中碳、氢、氮元素含量测量的基本原理,初步学会利用元素分析仪测量煤的C/H/N。2、含量的方法,巩固元素分析的基本概念。二、实验操作原理和试验仪器5E-CHN2000 型元素分析仪的实物结构图如图1 所示。其中各部件的作用为:1. 电源开关――控制仪器电源的供给,确保交流电进线的安全。这个键位于仪器前门。面板打开后右下侧的地方。2. 氦气净化试剂管――去除载气(He气)中的CO2 和H2O。3. 定量阀试剂管――去除定量阀和催化炉出来的气体中的CO2 和H2O。4. 炉子过滤管1――去除炉膛气体出来的粉尘颗粒。5. 炉子过滤管2――进一步去除炉膛气体出来的粉尘颗粒。6. 催化炉组件――在分析气进入热导池前,去除分析气中的氧气,并将氮化物转化为氮气。7. 试样转盘――试样转盘位于落样头的上面。一个试样转盘可以放置29个试样,并在分析过程中,自动向落样头中投放试样。8. 石英棉取出工具――用于取出燃烧管中的高温棉。9. 坩埚取出工具――放入和取出燃烧管中的坩埚。10.引导管存储管――用于取出的引导管存放位置。11.引导管取出工具――用于取出引导管。12.坩埚――用于存放物质和锡箔纸燃烧后的残余物。三、实验步骤1. 试样制备(如图2 所示)(1)将试样杯托架置于天平上。(2)将锡纸杯置于托架上并操作天平去皮。(使得以后的测试中天平上显示的读数直接为加入式样的重量)(3)从天平上移除锡纸杯和试样杯托架,在锡纸杯中添加试样。(4)将试样杯托架和锡纸杯重新放置在天平上并称重。(5)从试样杯托架上取下锡纸杯,扭转杯口封住锡纸杯。(需要扭成水滴状)(6)把重量信息输入到电子表格中。2. 修正大气空白粉状试样在送入仪器分析前,必须执行对锡纸杯的封装。粉状试样吸附的空气中含有氮气,当锡纸杯封装后,这部分空气也被封装在试样内。因此,请在试样进行数据处理时需要考虑大气空白的值。3. 使用天平输入重量4. 电源供应(执行前需要对整个系统的状态进行检查)5. 试样分析空白分析时不燃烧试样或标样,炉子、胶囊或锡纸杯中不含任何分析物质。除试样外,任何与试样一同参与分析的物质都应执行空白分析,在执行试样或空白分析时,空白区域将被扣除。(1)分析空白(2)分析标样分析标样用于对仪器进行校正。(3)分析试样(4)终止分析 6. 关机(让机器冷却30分钟后再关闭电源)四、试验数据1、碳氢氮含量数据报告化验单位:南京工程学院能源与动力工程学院编号样名重量水分(%)Cad(%)Cd(%)Had(%)Hd(%)Nad(%)Nd(%)20130107010热动101-20.10232.0056.9158.074.274.360.900.9120130107011热动101-20.11672.0057.4958.664.314.400.960.98实验二煤的热重分析一、实验目的煤的热重分析是通过热天平在程序控制温度下连续记录待测煤样质量与温度的函数关系,经测量后得到热重曲线,对该曲线进行煤的着火特性和燃尽特性判断及分析。通过本实验的操作,使学生充分理解热重分析仪的结构、原理、操作、结果分析等知识,近距离感受煤的现代测试技术。二、实验原理热重法(thermogravimetry,TG)是在程序控制温度下测量物质的质量与温度关系的一种技术。用于热重法的仪器是热天平,它能连续记录质量与温度的函数关系(TG 曲线)。热重分析仪:最常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。三、实验过程1. 实验前注意事项(1)放置试验用煤的时候应该注意试验台的卫生整洁,避免油污对试验的影响。(2)冷却水循环正常,流量不小于2L/min ,流量显示5 个绿灯或以上。(3)保持实验台稳定,避免震动。如有可能,应将仪器与计算机分两个实验台放置。(实验仪器比较脆弱,操作时需要十分的小心。将仪器与计算机分两个试验台放是为了避免电脑运行风机运行的震动影响仪器的正常运行。)2. 称量样品空坩埚放置在仪器中进行测量,测量过程中要避免天平的晃动,将煤样放入仪器中待数值稳定后再读数。将装好的测量煤样放置在仪器中进行测量,测量过程中要避免天平的晃动,将煤样放入仪器中待数值稳定后再读数。(稳定后读数为了减少数据采集的偏差)计算煤样重量。3. 升起天平,放置坩埚(1)天平升起后可用盖板将分析室入口盖住,防止坩埚等物品落入。(2)注意尽量
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