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鐵矿石分析
第七章 铁矿石分析
第一节 概述
铁矿石是钢铁生产的主要原料。烧结矿是用铁精矿粉,白灰、煤等烧结而成的高碱度矿,它有利于高炉生产的控制和降低能耗。
铁矿石种类繁多,在冶金行业中最有价值的有:赤铁矿(Fe2O3)磁铁矿(Fe3O4)褐铁矿(Fe2O3·nH2O)菱铁矿(FeCO3)等.以上矿石中,含铁量最高的可直接作为富矿,用于冶炼;含铁量不高但选择性好,可以制造人为的富矿,如烧结矿等,在冶金上应用价值较少的富铁的硅酸盐矿,选择性差,能量耗费大。有的铁矿石,如FeS2、FeAs,虽然Fe含量较高,但有害元素硫,砷等含量也高,故不能在炼铁中应用。
铁是自然界中广泛存在的元素之一,能和自然界中存在的所有元素伴生,使得铁矿石中的成份复杂。铁矿石中常伴生有SiO2、Al2O3、CaO、MgO、硫化物、硫酸盐、磷酸盐、TiO2以及铜、锌、铅、镍、钴、锰、铬、K2O、Na2O等。
作为钢铁生产,为了更好的控制炼铁过程,常需对铁矿石进行全分析。一般要求测定以下成份:TFe、FeO、SiO2、CaO、MgO、Al2O3、P2O5、S、TiO2、MnO、CuO、H2O+(化合水或结晶水)H2O-(吸附水),有时还需分析Na2O、K2O、Pb、Zn、As、V2O5、Cr2O3、NiO等。
第二节 灼烧减量的测定
1.方法要点
灼烧减量是指试样在950—1000℃灼烧后损失的量,它包括:化合水(或结晶水)、二氧化碳、有机物及硫化物中的硫等。但当试样中有氧化亚铁或金属铁时其经灼烧可变为高价氧化物又增加质量,因此,计算灼烧减量应加入该增量数。
2.分析步骤
称取经105℃烘干的试样1.0000g于恒重的方舟中,置于箱式电阻炉中由低温升至950—1000℃灼烧1小时,取出稍冷,置于干燥器中,冷却至室温,称重m。
3.计算
式中
m1—灼烧前的试样的质量,g;
m2—灼烧后的试样的质量,g;
m—称样量,g;
0.43—金属铁经灼烧氧化成Fe2O3增加质量的换算系数,即(Fe2O3/2Fe)-1;
0.111—FeO灼烧成Fe2O3增加质量的换算系数,即(Fe2O3/2FeO)-1。
4.附注
4.1灼烧的温度应严格控制,否则碱金属、氟和氯等也会部分挥发,Fe2O3也会发生变化而生成Fe3O4。
4.2 灼烧时要使空气流通,以便使低价铁充分氧化。
4.3 试样中含铁不高时,灼烧后无留重现象,只用(m—m1)/m式计算。
第三节 吸附水的测定
1.方法要点
试样经105—110℃烘干前后的质量差,即为吸附水含量。
吸附水(H2O-)通常存在于矿物或岩石的表面或孔隙之中,形成很薄的膜,吸附的程度与矿物的性质,试样的研细程度及空气的的湿度,放置时间的长短,试样放置的周围环境等有关。
吸附水并非矿物内在固有组成。因此,在计算试样百分含量时,该项组分不列入计算。
2.分析步骤
称取未经烘干过的试样1.0—5.0g,置于表面皿或灰皿中,在105—110℃烘箱中烘干2小时,取出稍冷,放在干燥器中,冷却至室温后,称量。
3.计算
式中:m—称样量,g;
m1—烘干后试样质量,g。
第四节 全铁的测定
1.二氯化锡—重铬酸钾容量法
1.1方法要点
试样用盐酸、氟化钠加热分解,此时铁呈Fe3+和Fe2+,用二氯化锡还原Fe3+,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标液滴定,测定铁的含量,有关反应为:
Fe2O3 + 6HCl = 2FeCl3 +3H2O
Fe3O4 + 8HCl = FeCl2 + 4 H2O+2FeCl3
2FeCl3 + SnCl2 = 2FeCl2 + SnCl4
SnCl2(过量的)+ 2HgCl2 = SnCl4 +Hg2Cl2↓
6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ = 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O
1.2试剂
1.2.1 盐酸 (ρ=1.19g/mL);
1.2.2氟化钠 (固体);
1.2.3饱和氯化汞溶液;
1.2.4二氯化锡溶液(10%):称取二氯化锡100g,加入250mL浓盐酸,
于低温电炉上加热溶解(避免煮沸),待全溶后冷至室温,以水稀至1000mL,加入3—4粒锡粒;
1.2.5硫磷混酸溶液:在700mL水中,加入150mL磷酸,150mL硫酸,
冷却后摇匀;
1.2.6二苯胺磺酸钠溶液(1%):每100mL溶液含10mL浓硫酸;
1.2.7重铬酸钾标准溶液: C(1/6K2Cr2O7)= 0.05000mol/L。
1.3分析步骤
称取试样0.2000g于500mL三角瓶中,加入约0.5g氟化钠,40mL浓盐酸,于低温电炉上加热溶解。体积浓缩至10--15mL左右,以二氯化锡溶液滴至黄色刚退,再过加1—2滴,立即用水冲洗瓶壁至100—150mL,冷至室温,再加入15 mL饱和
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