湿化学制备方法详解.ppt

湿化学制备方法 报告人：闫种可 导 师：秦丽溶 副教授 湿化学制备方法 湿化学法的过程原理: 选择一种或几种需要的可溶性金属盐或氧化物，按所制备的材料的成分计量配制成溶液，使各元素呈离子或分 子状态，再选择合适的沉淀剂或通过蒸发、升华、水解等操作，将金属离子均匀沉淀或结晶出来，再经处理得到粉体。 溶剂热法 溶剂热法：溶剂热法是在水热法基础上发展起来的一种制 备纳米材料的方法，主要是将含有前驱体和有机溶 剂的体系置于高温高压的密闭容器中，外部加热到一 定温度，反应一定时间后， 经分离得到纳米产物。 与水热法相比其反应条件相对温和，在同样温度 　下，溶剂热可达到比水热合成更高的气压，从而 　有利于产物的结晶． 喷雾热分解法 溶胶—凝胶法 　　溶胶一凝胶法： 以液体化学试剂配制成金属无机盐或金属醇盐的前驱体，前驱体溶于溶剂中形成均匀的溶液，加入适当的凝固剂使盐水解、醇解或聚合反应生成均匀、稳定的溶胶体系，再经过长时间放置（陈化）或干燥处理，浓缩成胶，经热处理即可得超细粉。 溶胶—凝胶法基本原理 溶胶—凝胶法的特点 优点：可制备高纯或超纯物质； 可制备复合氧化物纳米材料； 可根据需要制成各种不同的形态的块材，纤维粉 体，薄膜等。 缺点：原料价格昂贵，有机物原料，对健康有害； 反应时间较长； 干燥过程中凝胶收缩大，薄膜易发生破裂。 模板法 1. 模板法的概念。 2. 模板的分类。 3. 模板法合成纳米材料实例 4.模板法的优缺点 模板法的概念 设想存在一个纳米尺寸的笼子（纳米尺寸的反应　 器），让原子的成核和生长过程在该“纳米反应器” 中或壁上进行。在反应充分进行后，“纳米反应器” 的大小和形状就决定了作为产物的纳米材料的尺寸 和形状。无数多个“纳米反应器”的集合就是模板合 成技术中的模板。 模板法分类 　　二者的共性是都能提供一个有限大小的反应空间，区别在于前者提供的是静态的孔道，物质只能从开口处进入孔道内部，而后者提供的则是处于动态平衡的空腔，物质可以透过腔壁扩散进出。 多孔阳极氧化铝制备工艺 多孔阳极氧化铝实验制备工艺 实验仪器: 1） 高精度直流稳压电源 2） 精密酸度计 3） 超声波清洗器 4） 磁力搅拌器 5） 恒温水槽 6） 控温管式炉 7） 电流表 8） 小型粒子溅射仪 9） 电解设备一套（电解槽、电极、导线等） 制备AAO模板的原材料 材料的预处理工艺 A 超声清洗 　　 在超声波清洗之前将铝片（直径1cm）置于洗洁精 水溶液中以除去表面的灰尘。然后将铝片放入乙醇、和 丙酮的混合溶液中，放入超声波清洗器超声清洗30分钟， 而后用去离子水冲洗干净。 超声清洗的时间可根样品表面的洁净度来调整， 经过清洗后铝片表面洁净无油渍。需要注意的是在此 之后的试验操作过程中谨防用手及其他污染源接触试 样表面。 材料的预处理工艺 B 退火 　　 将铝片放置于管式炉内，在真空度为10-3Pa，温 度为400-500℃的条件下退火4h。 材料的预处理工艺 C 电化学抛光 　　 　经过超声波清洗和退火后的样品表面状态得到 　　了明显的改善，但是表面上仍然存在点坑、划痕等 缺陷，所以采用电化学抛光法对样品表面进行进一 　　步的处理。电化学抛光工艺如下 　 溶液: 混合液 温度: 70-80℃；电压:10-12V 抛光时间: 5-10 min 　　　　　　　　　　　　　 铝的阳极氧化工艺 采用两步阳极氧化法制备多孔AAO模板。将经过预 处理的铝片作为阳极，在草酸溶液中恒压条件下进行两 次阳极氧化，制备多孔AAO模板。实验选用铅板作为阴 极材料。 A 第一步阳极氧化 B 第二步阳极氧化 氧化铝模板的结构示意图 AAO模板的俯视图 AAO模板的侧面图 多孔膜的后处理 去铝：采用饱和