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陰离子表面活性剂作业指导书
阴离子表面活性剂
作业指导书
(依据标准: GB/T7497-1987 )
含义及有关质量或排放标准
1.1 阴离子表面活性剂含义
阴离子表面活性剂主要指直链烷基苯磺酸钠类物质。它的污染会造成水面产生不易消失的泡沫,并消耗水中的溶解氧。
1.2 阴离子表面活性剂的地表水1、污水排放标准2-3
单位:mg/L
分类质量或排放标准 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ 地表水1 ≤ 0.2 0.2 0.2 0.3 0.3 污水3(黄浦江上游水源保护区) 3
(水源) 5
(准水源) - - - 污水2(其他排污单位) 5.0 10 20 - - 污水3 5.0 10 15 - -
注:1-地表水环境质量标准(GB3838-2002)
2-中华人民共和国污水综合排放标准(GB8978-1996)
3-上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997)
分析方法 亚甲基蓝分光光度法 (GB7494-87)
2.1 适用范围
本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质(MBAS),亦即阴离子表面活性物质。在实验条件下,主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠,但可能存在一些正的和负的干扰(见第8章)。
当采用10mm光程的比色皿,试份体积为100ml时,本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS,检测上限为2.0mg/L LAS。
2.2 原理
阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用,生成蓝色的盐类,统称亚甲蓝活性物质(MBAS)。该生成物可被氯仿萃取,其色度与浓度成正比,用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。
2.3 试剂
在测定过程中,仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水,或具有同等纯度的水。
2.3.1氢氧化钠(NaOH):1mol/L。
2.3.2硫酸(H2SO4):0.5mol/L。
2.3.3氯仿(CHCl3)。
2.3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液。
称取0.100g标准物LAS(平均分子量344.4),准确至0.001g,溶于50ml水中,转移到100ml容量瓶中,稀释至标线并混匀。每毫升含1.00mgLAS。保存于4℃冰箱中。如需要,每周配制一次。
2.3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液。
准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(2.3.4),用水稀释至1000ml,每毫升含10.00μgLAS。当天配制。
2.3.6亚甲蓝溶液。
先称取50g一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于300ml水中,转移到1000ml容量瓶中,缓慢加入6.8ml浓硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml),摇匀。另称取30mg亚甲蓝(指示剂级),用50ml水溶解后也移入容量瓶,用水稀释至标线,摇匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中。
2.3.7洗涤液。
称取50g一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于300ml水中,转移到1000ml容量瓶中,缓慢加入6.8ml浓硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml),用水稀释至标线。
2.3.8酚酞指示剂溶液。
将1.0g酚酞溶于50ml乙醇[C2H5OH,95%(V/V)]中,然后边搅拌边加入50ml水,滤去形成的沉淀。
2.3.9玻璃棉或脱指棉。
在索氏抽提器(2.4.3)中用氯仿(2.3.3)提取4h后,取出干燥,保存在清洁的玻璃瓶中待用。
2.4 仪器
一般实验室仪器和:
2.4.1分光光度计:能在652nm进行测量,配有5、10、20mm比色皿。
2.4.2分液漏斗:250ml,最好用聚四氟乙烯(PTFE)活塞。
2.4.3索氏抽提器:150ml平底烧瓶,φ35×160mm抽出筒,蛇形冷凝管。
注:玻璃器皿在使用前先用水彻底清洗,然后用10%(m/m)的乙醇盐酸清洗,最后用水冲洗干净。
2.5 样品
取样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶,并事先经甲醇清洗过。短期保存建议冷藏在4℃冰箱中,如果样品需保存超过24h,则应采取保护措施。保存期为4天,加入1%(V/V)的4%(V/V)甲醛溶液即可,保存期长达8天,则需用氯仿饱和水样。
本方法的目的是测定水样中溶解态的阴离子表面活性剂。在测定前,应将水样预先经中速定性滤纸过滤以去除悬浮物。吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。
2.6 步骤
2.6.1校准
取一个分液漏斗(2.4.2)10个,分别加入100、99、97、95、93、91、89、87、85、80ml水,然后分别移入0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00
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