食品分析實验讲义.docVIP

食品分析 实 验 指 导 书 食品工程教研室 目 录 实验一 食品中的水分测定（直接干燥法） ……………………….1 实验二 折光法测定酱菜中脂肪含量…………………………………3 实验三 旋光仪的使用（味精纯度、面粉中淀粉含量的测定）……5 实验四 食品中可溶性总糖、还原糖的测定（直接滴定法）………6 实验五 啤酒中总酸测定………………………………………………9 实验六 酱油中氨基态蛋的测定……………………………………10 实验七 氯化钠含量的测定…………………………………………..12 实验八 食品中亚硝酸盐的测定………………………………………14 实验九 食品中蛋白质的测定方法(凯氏定氮法)……………………16 实验十 食品中钙的含量测定……………………………………….18 实验十一 食品中漂白剂的测定……………………………………20 实验十二 粮食中黄曲霉毒素B1的测定……………………………...26 实验一 食品中水分的测定 ——直接干燥法 实验目的：掌握食品中水分的测定方法，了解不同样品水分测定方法的异同。 二、实验原理： 食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。 直接干燥法适用于在95~105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。 仪器试剂与材料 仪器：千分之一天平；恒温干燥箱；干燥器等 试剂：6mol/L盐酸：量取100mL盐酸，加水稀释至200mL。 6mol/L氢氧化钠溶液：称取24g氢氧化钠， 加水溶液并稀释至100mL。 海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6mol/L盐酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6mol/L氢氧化钠溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，约105℃干燥备用。 材料：面粉。 四、 操作方法 4.1 固体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于95~105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热05~1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至恒量。称取2.000~10.000g切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度约为5mm。加盖，精密称量后，置95~105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2~4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入95~105℃干燥箱中，干燥0.5~1.0h后，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差不超过2mg，即为恒量。 3.2 半固体或液体样品：取洁净的蒸发皿，内加10.0g海砂及一根小玻棒，置于95~105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒量。然后精密称取5~10g样品，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置95~105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。以下按3.1自“然后再放入95~105℃干燥箱中干燥1h左右”起依法操作。 五、 计算 ………………………………（1） 式中：X1——样品中水分的含量； ——称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）和样品的质量，g； ——称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）和样品干燥后的质量，g ——称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒），g。 方法二：130度±2℃温定时法 操作方法：用已烘干至恒重的铝盒称取定量试样，待烘箱温度升至135—145℃时，送入烘箱中，置于温度计下的烘网上，在5分钟内，将烘箱温度回升至130±2℃，开始记时，烘40分钟后取出，于干燥器中冷却至室温，称重。按105℃恒重法计算水分百分率。 思考题： 请问烘盒未冷至室温就去称量,其结果将如何? 式中：V---加入溶剂的量（mL）； D----20℃时脂肪的密度（一般取0.92g/cm3，亦可根据所用油的种类查得或实测，因温差1℃时校正值为0.00064，故可不予校正）； W-----样品重（g）； n----纯溶剂的折射率，如：a-溴代萘为1.6582，八角茴香油为1.5503，二碘乙烯为1.742，亦可根据实际所用溶剂测定； n1---脂肪溶剂混合物的折射率； n2----油脂的折射率，20℃时精制葵花子油为1.4736，菜子油为1.4742～1.4746，花生油为1.4720，亦可根据实际所用油脂测定。 上式中V,D,W,n，n2均为已知值，并取V与W值已知。故测定n1即可方便地计算出脂肪含量。如列出n1与脂肪含量对照表，则更为迅速，可满足车间生产检验。 3、说明：（1）为减少或消除温差所引起的误差，要求测定时室温在20℃左右。高于或低于20℃时，折射率按校正值（油0.00035，a-溴代萘0.00046，脂肪溶剂混