气相色谱法工作场所空气程序.docVIP

工作场所空气中 芳香烃等化合物的测定方法? 苯、甲苯、二甲苯的溶剂解吸－气相色谱法 ? 1 ?原理 空气中的苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯用活性碳管采集，二硫化碳解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。 ? 2? 仪器 2.1 活性碳管，溶剂解吸型，内装100mg/50mg 活性碳。 2.2 空气采样器，流量:1#,100ml/min ；2#,250 ml/min。 2.3 溶剂解吸瓶，2ml。 2.5 气相色谱仪:岛津-GC 2010气相色谱；氢焰离子化检测器(FID)。 仪器操作参数 进样参数： 自动进样器AOC-20i＋s（微量注射器，10μl）； 进样量：1.0μl，洗针次数5次。 汽化室参数： 进样模式：不分流； 温度：280℃； 载气：N2；压强：148.6 KPa； 总流量：16.3ml/min；柱流量：1.20 ml/min； 线性速率：24.1cm/sec；隔垫吹扫：3.0ml/min 柱????? 温： 初始温度50℃； 程序升温： 升温速率（℃/min） 温度（℃） 持续时间（min） 0 ----------------- 50.0 2.00 1 5.0 80.0 0.00 2 15.0 280.0 5.00 程序升温总时长：26.33min 色 谱 柱：DB-1（Agilent）0.25mm×60mm ；Film thickness 0.25μm。 检测器（FID）参数： 温度：300℃?；进样速率：40msec； 尾吹气体：N2；尾吹流量：30.0ml/min H2流量：47.0ml/min；空气流量：400.0ml/min。 3 ?试剂 3.1 二硫化碳（沪试）AR.经气相色谱鉴定无干扰杂峰。 3.2 正丁醇；丁酮；乙酸乙酯；乙酸丁酯；甲苯；二甲苯（混）；柠檬烯；三乙酸甘油酯；二硫化碳，以上试剂均为分析纯。 ? 4? 样品的采集、运输和保存 现场采样按照GBZ 159执行。 4.1 短时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以250ml/min 流量采集15min 空气样品。 4.2 长时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以100ml/min 流量采集2～8h 空气样品。 4.3 个体采样：在采样点，打开活性碳管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50ml/min 流量采集2～8h 空气。 采样后，立即封闭活性碳管两端，置清洁容器内运输和保存。样品置冰箱内至少可保存14d。 ? 5? 分析步骤 5.1 对照试验：将活性碳管带至采样地点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。 5.2 样品处理：将采过样的前后段活性碳分别放入溶剂解吸瓶中，各加入1.0ml 二硫化碳，塞紧管塞，振摇1min，解吸30min。解吸液供测定。若浓度超过测定范围，用二硫化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 5.3 标准溶液：加约20ml三乙酸甘油酯于100ml 容量瓶中，取正丁醇1.0111g；丁酮1.0163g；乙酸乙酯1.0068g；乙酸丁酯1.0120g；甲苯1.0422g；二甲苯（混）1.0016g；柠檬烯1.0522g；用三乙酸甘油酯稀释至刻度，为标准溶液。 STD1：标准溶液 0.5ml＋4.5mlCS2 STD2：STD1 1.0ml＋3.0mlCS2 STD3：STD2 1.0ml＋3.0mlCS2 STD4：STD3 1.0ml＋3.0mlCS2 STD5：STD1 0.5ml＋4.5mlCS2 STD6：STD2 0.5ml＋4.5mlCS2 STD7：STD3 0.5ml＋4.5mlCS2 STD8：STD4 0.5ml＋4.5mlCS2 5.4 30M柱长标准曲线的绘制：用二硫化碳稀释标准溶液成表1所列标准系列： 表 1 30M柱长标准系列 标号 0 Std5 Std6 Std7 Std8 稀释标准溶液倍数 ---- 100 400 1600 6400 甲苯浓度，ug/ml 0.0 1.04 0.261 0.065 0.016 乙酸丁酯浓度，ug/ml 0.0 1.01 0.25 0.063 0.016 柠檬烯浓度，ug/ml 0.0 1.05 0.26 0.066 0.016 表2 30M柱长标准曲线方程 标准曲线方程 R2 甲苯 Y=0.0565*X-0.014 0.9999 乙酸丁