11-2新項目试验报告水质汞的测定.docVIP

新 项 目 试 验 报 告 项目名称： 水质汞的测定 原子荧光法 HJ694-2014 项目负责人： 杨刚 项目审批人： 审批日期： 新项目概述 1、适用范围 本标准规定了测定水中汞的原子荧光法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中汞的溶解态和总量的测定。 本标准方法汞的检出限为0.04μg/L。 检测方法与原理 检测方法：原子荧光法 原理：经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下生成汞原子，汞原子受元素（汞）灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。 主要仪器和试剂 仪器 1.1 原子荧光光谱仪：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。 1.2 元素灯（汞）。 1.3 可调温电热板。 1.4 恒温水浴装置：温控精度±1℃。 1.5 抽滤装置：0.45μm孔径水系微孔滤膜。 1.6 分析天平：精度为0.0001g。 1.7 采样容器：硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶（桶）。 1.8 实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。 2、试剂 2.1 盐酸:1.19 g/ml，优级纯。 2.2 硝酸:1.42 g/ml，优级纯。 2.3 高氯酸:1.68 g/ml，优级纯。 2.4 氢氢化钠。 2.5 硼氢化钾。 2.6 硫脲。 2.7 抗坏血酸。 2.8 重铬酸钾:优级纯。 2.9 氯化汞:优级纯。 2.10 盐酸溶液：1+1。 2.11 盐酸溶液：5+95。 2.12 硝酸溶液：1+1。 2.13 盐酸-硝酸溶液:分别量取300ml盐酸（2.1） 和100ml硝酸（2.2），加入400ml水中，混匀。 2.14 还原剂:硼氢化钾溶液A: 称取0.5g氢氧化钠（2.4）溶于100 ml水中，加入1.0 g硼氢化钾（2.5），混匀。此溶液用于汞的测定，临用时现配，存于塑料瓶中。 2.15 硫脲-抗坏血酸溶液: 称取硫脲（2.6）和抗坏血酸（2.7）各5.0g，用100 ml水溶解，混匀，测定当日配制。 2.16 汞标准溶液： 2.16.1 汞标准固定液：称取0.5g重铬酸钾（2.8）溶于950 ml水中，加入50 ml硝酸（2.2），混匀。 2.16.2 汞标准贮备液：100mg/L 购买市售有证标准物质，或称取0.1354g于硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞（2.9），用少量汞标准固定液（2.16.1）溶解后移入1000ml容量瓶中，用汞标准固定液（2.16.1）稀释至标线，混匀。贮存于玻璃瓶中。4℃下可存放2年。 2.16.3 汞标准中间液： 1.00 mg/L 移取5.00ml汞标准贮备液（2.16.2）于500ml容量瓶中，加入50ml盐酸（2.10），用汞标准固定液（2.16.1）稀释至标线，混匀。贮存于玻璃瓶中。4℃下可存放100 d。 2.16.4 汞标准使用液：10.0μg/L 移量取5.00ml汞标准中间液（2.16.3）于500ml容量瓶中，加入50ml盐酸（2.10），用水稀释至标线，混匀。贮存于玻璃瓶中。临用现配。 氩气：纯度≥99.999%。 四、采样要求和/或样品预处理技术 3.1 样品的采集 样品采集参照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定执行，溶解态样品和总量样品分别采集。 3.2 样品的保存 样品保存参照HJ 493 的相关规定进行。 3.2.1 可滤态汞样品 样品采集后尽快用0.45μm滤膜（1.5）过滤，弃去初始滤液50ml，用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。测定汞的样品，如水样为中性，按每升水样中加入5ml盐酸（2.1）的比例加入盐酸。样品保存期为14d。 3.2.2 汞总量样品 除样品采集后不经过滤外，其他的处理方法和保存期同3.2.1。 3.3 试样的制备 量取5.0ml混匀后的样品（3.2.1）或（3.2.2）于10ml比色管中，加入1ml盐酸-硝酸溶液（2.13），加塞混匀，置于沸水浴中加热消解1h，期间摇动1-2次并开盖放气。冷却，用水定容至标线，混匀，待测。 3.4 空白试样 以水代替样品，按照3.3的步骤制备空白试样。 五、检测步骤 4、校准标准系列配制 分别移取0、1.00、2.00、5.00、7.00、10.00ml汞标准使用液（2.16.4）于1