催化剂 碳含量的测定 库伦法[精选].docVIP

催化剂 碳含量的测定 库仑法 1、主题内容和适用范围 1.1主题内容 本标准规定了测定催化剂中的碳含量的库伦法。本标准规定的催化剂是指再生剂、待生剂、平衡剂等的总称。 1.2适用范围 本方法适用于碳含量在0.01%~10%(m/m)范围内的催化剂。 干扰物的消除：样品中硫和氯对碳测定的干扰，在燃烧管中由高锰酸银热解产物除去，氮氧化物对碳测定的干扰，由粒状二氧化锰除去，氢燃烧生成的水被无水氯化钙吸收。 2、原理 样品在850℃、有催化剂存在的条件下，于氧气流中燃烧，样品中所有的有机碳燃烧生成的CO2与氢氧化锂在一定的温度下反应生成的水，反应生成的水被载气（氧气）带进Pt－P2O5电解池，与P2O5反应生成偏磷酸，电解偏磷酸，当电解电流降至终点电流时，终止电解。按照法拉第定律单片微机对电解过程所消耗的电量进行积分，计算出样品中碳的含量，并实时将该电量积分值换算为碳的质量（毫克数）显示出来，最后显示碳的百分含量。 3、试剂和药品 3.1、磷酸：分析纯 3.2、丙酮：分析纯 3.3、电解池涂液：电解池涂液为磷酸与丙酮的混合液，磷酸：丙酮＝3：7。取一只洁净的10ml量筒，按比例加入适量的磷酸和丙酮，摇匀、静置，放凉后即可使用。 注意：配好的涂液不宜长时间保存，最好现配现用。 3.4、变色硅胶 3.5、碱石棉：或用氢氧化钠，粒状或片状 3.6