(TCD检测器.docVIP

检测器 概论 3800 能够最多安装三个检测器，全部三个检测器可以同时运行。在3800上可用的标准检测器包括火焰离子检测器(FID)、热导检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)。氮磷检测器(TSD)、和脉冲火焰光度检测器(PFPD)。除了TCD和PFPD，任何三个检测器可以任意组合。如果有PFPD ,只有两个检测器可以安装，但是任何一附加的检测器包括TCD也可以安装。对于标准的TCD，只可以安装两个，而且不能另外安装别的检测器。然而，允许安装作为定制的双TCD选项，于是就可以安装一附加FID检测器。双TCD选项将两个检测池单元安装在一个加热炉的室内。 热导检测器 热导检测器(TCD )直接被安装在3800的柱温箱的顶部。TCD PC板被安装在仪器的左侧面板里的电路板舱内。 TCD的操作参数在3800键盘上设置。这些参数包括：载气类型,检测器温度,范围,温度限制,灯丝温度和TCD平衡。载气流量在气体面板上控制。 初始设定 如下进行TCD的初始设定。注意，TCD 是双通道检测器要求具有载气的样品流路以及同样的参比流路。每个通道都能被利用作为样品流路，但是无论如何必须有参比流路。 1 将气路管线与GC后面相应的接口连接起来。 2 检查气体供给压力。有可旋转的数字流量控制器（DFC〕可以控制流量，它已经在80 PSI的压力下用氦气校准。如果你要使用不同的压力或者载气，需要重新校准流量控制器。 3 建立通过TCD样品流路(右侧的)及相等的通过参比池（左侧的〕的参比气流量。如果你使用毛细柱，整个色谱柱的总流量和尾吹流量之和要与参比气流量相等。在对TCD灯丝通电以前，要进行样品气路和参比气路两条气路的泄漏检查。即使是微小的渗漏也可以供给足够氧造成灯丝的氧化，随后发生基线漂移。 TCD的调整 有两个参数需要在用TCD分析之前设置。这些是载气的选择和灯丝温度限制。 1 按压检测器键，并通过相应位置选择TCD。按压调整功能键然后选择载气的设置。如果你使用氦或者氢作为载气,选择氦作为设置。对于所有其它载气,选择N2/Ar作为设置。 2 设置灯丝温度限制。为了保护灯丝，永远选择在390℃以下操作。除非你要求TCD提供最大限度的可供使用的动态范围。 通过按压调整键访问下列的页面： 随着使用的延续，灯丝会慢慢地氧化，阻抗也会增加。在某些时候，你的色谱图中最大的峰变成平顶，这表明灯丝保护软件已经被激活。为了调整由于灯丝阻抗带来的变化，即使灯丝温度设定在390℃之下，也设定灯丝温度限制为490℃。 TCD 灯丝在GC中被自动地保护。如果检测到载气流动已停止或灯丝电流太低，GC在四分钟之后将会关上灯丝电流。同时, 当发现载气只通过检测器一侧的检测池，而没有从另一个通过时，(例如隔垫或色谱柱没有安装，或者一侧检测池存在泄漏而另一侧没有泄漏)，GC 也会关闭灯丝电流。 如果你选择氦或者H2 作为载气，GC就以标准方法操作来保护TCD 灯丝。然而，因为灯丝的保护特性的发挥是通过检测在检测池中的空气(或者氮气)来实现的，所以灯丝保护特性在你使用氮或者氩作为载气时将会丧失能力。 灯丝温度限制设定为390℃或者490℃，要根据需要设定的最高灯丝温度来进行。在温度限制设定为390℃时，样品灯丝温度的峰值被限制大约450℃。设置为490℃时大约是550℃。450℃的限制可以保护灯丝，在灯丝长时间暴露时免受氧化。然而，在550℃温度限制时灯丝可能在仅仅几分钟之后失效。 如果你选择氮气或者氩气作为载气，灯丝保护特性不起作用。因为GC不能关上灯丝电流, 如果你在390℃以上，没有载气气流通过检测池时，TCD 灯丝迅速地被氧化。 如果在载气被关上之后，你若计划操作TCD ,在操作之前花五分钟的时间用载气清洗空气。 操作 TCD 的操作仅仅要求有载气。推荐使用氦或者氢作为载气。你可以使用氮作为载气，但是你可能失去一些灵敏度，并且可以看到在检测器的噪音在增大。 如果氢作为载气，要将TCD的出口放空到安全的地方。氢气非常易燃。 操作TCD之前 在两个TCD的入口连接好载气之前，不要操作TCD。TCD使用两个色谱柱，(一根柱子用于参比池，一根用于检测池)，或者一个柱子，一个参比管线。色谱柱可以是填充柱，也可以是毛细色谱柱，可以把毛细柱与填充柱结合使用。为避免污染检测器,在你把他们与TCD 相连接之前老化所用的填充柱。 下列的讨论是假定用于分析的色谱柱安装在TCD的右面，参比柱或参比气在TCD的左面。然而,你可以将GC配置成TCD的分析柱连接到左面，简单地翻转TCD的极性。 注意：如果你计划在载气被关闭较长一段时间以后操作TCD，在打开灯丝电流之前打开载气至少5分钟，以清除空气，这样可以避免对TCD灯丝的氧化。 在