原子吸收分光光度计法测定未脱壳、脱壳和碾成精米的稻谷中镉含量结果的比较.docVIP

原子吸收分光光度计法测定未脱壳、脱壳和碾成精米的稻谷中镉含量结果的比较 　　摘要：将稻谷样品分成未脱壳、脱壳和经过精米机碾成精米三部分，分别以锤式旋风磨粉碎，以家用微波炉进行微波消化处理，试液中镉元素含量用GF-AAS法测定，并将得到的三组结果作比较。结果表明：三部分样品中未脱壳稻谷中镉含量略多于脱壳和碾成精米两部分样品中的镉含量，脱壳和碾成精米两部分的镉含量区别不大。 　　关键词：稻谷镉含量；原子吸收分光光度计法；微波消解 　　中图分类号：TS212 文献标识码：A 文章编号：1009-2374（2013）11-0072-03 　　1 概述 　　食品质量安全问题特别是铅、镉、汞、砷等重金属超标和污染问题最近越来越受到党和国家的重视。其中镉是一种毒性很强的重金属，其化合物也大多属毒性物质。工业排出含镉的污水，污染了河水及农田。镉较其他重金属容易为农作物、蔬菜、稻米所吸收。食用受镉污染的水进行灌溉的农作物（特别是稻谷），会致使镉在体内蓄积，造成肾和肝损伤，进而导致骨软化症，周身疼痛，称为“痛痛病”。此外，慢性镉中毒对人体生育能力也有所影响，它会严重损伤Y因子，使出生的婴儿多为女性。因此国家标准中对食品中有害金属的含量都有严格的规定，我国是稻谷生产大国，稻谷的安全问题直接关系到国民健康，本文在此主要探讨了稻谷在经过未脱壳、脱壳和碾成精米三种处理方法后镉含量的比较。 　　目前测定镉含量的样品在消解之前多将样品处理到脱壳阶段，为验证以原子吸收法测定稻谷样品在未脱壳和碾成精米阶段稻谷中镉含量的效果并为检验方法的改进提供依据，本实验将样品分成未脱壳、已脱壳和脱壳后碾成精米三部分，分别用微波法消解并用石墨炉原子吸收法测定其中的镉含量以加以比较。 　　2 实验材料、仪器与步骤 　　2.1 实验材料 　　稻谷样品为辽宁省粮油检验检测所提供的锦州、盘锦等城市田间样品。 　　2.2 实验仪器 　　电子分析天平；锤式旋风磨；精米机；砻谷机；美的家用微波炉；聚四氟乙烯消解罐；恒温电热板；岛津AA-6800型石墨炉原子吸收分光光度计（带自动进样器）；高密石墨管（岛津公司）。 　　2.3 实验试剂 　　优级纯硝酸；过氧化氢；实验室自制超纯水：国家标准物质大米粉GBW（E）080684；镉标准溶液GSB04-1721-2004，用时稀释到所需浓度，数据见表1。 　　2.4 实验步骤 　　2.4.1 前期准备。烧杯、移液管、容量瓶等玻璃仪器需用加热的硝酸和水比例为1∶1洗液洗涤，然后用自来水洗净洗液并用屈臣氏蒸馏水多次清洗，自然晒干后备用。 　　2.4.2 样品制备。称取未脱壳的、用砻谷机脱壳的以及脱壳后用精米机碾成精米的稻谷各50g，用锤式旋风磨磨成粉备用。 　　2.4.3 微波加热时间及加热方式。对每一样品先使用30%功率加热1min，再使用80%功率加热1min。 　　2.4.4 样品消解。本次试验使用家用微波炉进行微波消解法。准确称取用三种不同方式制备好的稻谷样品各0.5g（精确到0.001g），置于聚四氟乙烯消解罐中，用移液管加入5.0mL纯硝酸和2.0mL过氧化氢溶液，轻轻摇动使其混合均匀，旋紧消解罐，置入微波炉内，按照上述方法设置微波炉加热程序进行消解，完毕后静置放凉，待温度降到室温后旋开消解罐放到电热板上加热除酸，除酸后静置放凉。将剩下的消化液移入50mL容量瓶中，用0.5mol/L的硝酸清洗消化罐将洗液一并移入容量瓶中并用0.5mol/L硝酸定容。 　　2.4.5 仪器条件。仪器条件分别见表2、表3。 　　2.4.6 标准曲线制作。取镉标准溶液制备成10ng/mL储备液，放到自动进样器中，在仪器中设定好程序，自动稀释到4ng/mL、3ng/mL、2ng/mL和1ng/mL四个点制作标准 　　曲线。 　　2.4.7 检测。在计算机上设定好检测程序，将样品按照设定好的程序放到自动进样器中进行检测，每种样品进行两次检测，求其平均值。 　　3 实验结果与讨论 　　3.1 实验结果 　　取10份样品各分成上述三类进行前处理，消解后用原子吸收石墨炉法测定，结果见表4。通过表4可以看出三部分样品中未脱壳稻谷中镉含量略多于脱壳和碾成精密两部分样品中镉含量，脱壳和碾成精米两部分镉含量互有高低，区别不大。 　　3.2 方法的精密度实验 　　称取0.5g脱壳样品用微波消解法预处理并上机测定，每个样品做6次平行实验，测定结果见表5。 　　3.3 方法的准确度实验 　　称取0.5g大米标准物质，磨成米粉并经过微波消解后及赶酸的过程后定容至50mL，将样品放置到自动进样器中用仪器测定镉含量，测定结果见表6，由此可以看出，测定值均在标示值范围内。用同样方法对一份样品进行加标回收实验，加标量在50%～200%