02药物的鉴别报告.pptVIP

* 特点：红外光谱法（IR）是一种专属性很强、应用广泛（固体、液体、气体样品）的鉴别方法。 作用：主要用于组成单一、结构明确的原料药鉴别，特别是结构复杂、用化学方法不易鉴别的药物。 《中国药典》（2010年版）二部中几乎所有的原料药都采用本法鉴别，采用此法鉴别的原料药及其制剂共有593种。 2、红外光谱法 * Ch. P (2005)、BP (2005)：与标准图谱比较 USP (29)：对照品法 JP (15)：在规定条件下测定一定波数的特征吸收峰。 1. 各国药典方法： 样品制备方法： 压片法：KBr 糊法：糊状夹在两KBr片中间 膜法：涂于片表面 溶液法： 2、红外光谱法 * 鉴别方法：时采用标准图谱对比法，即在药典规定的条件下测定供试品的图谱，然后与《药品红外光谱集》对照。 对照时一般先看最强峰的吸收位置、形状、数目等是否一致，然后再检查中等强度缝和弱吸收峰是否对应，如果供试品的红外光吸收图谱与对照品的图谱完全一致，一般可认为是同一种化合物。 2、红外光谱法 * 苯酚的红外光吸收谱图 2、红外光谱法 * 3、近红外光谱 * 4、原子吸收法 利用原子蒸气可以吸收由该元素作为阴极的空心灯发出的特征谱线的特性，根据供试溶液在特征谱线处的最大吸收和特征谱线的强度减弱程度进行定性、定量分析。 5、核磁共振法 通过测定供试品指定基团上的质子峰的化学位移和耦合常数进行药物的鉴别 * 质谱 X-射线粉末衍射 * 薄层色谱法（TLC）是将细粉状的吸附剂或载体涂布于一块具有光洁表面的玻璃板、塑料片或铝基片上，形成以均匀薄层（厚度0.25～1mm）,待点样、展开后，各组分在薄层上得到彼此分离的方法，也是目前药典中收载最多的药品鉴别方法之一 薄层色谱法 三、色谱鉴别法 薄层色谱法 高效液相色谱 气相色谱 纸色谱 * 鉴别原理：同一种药物在同样条件下的薄层色谱行为是相同的,依此可以鉴别药物及其制剂的真伪。 鉴别时将供试品和对照品按中国药典规定，用同种溶剂配成同样浓度的溶液，在同一薄层板上点样、展开、显色，供试品所显主斑点的颜色、位置应与对照品的主斑点相同。 薄层色谱法 * 1 2 1 2 1+2 1 2 1+2 薄层色谱 * 高效液相色谱法（HPLC）是近年来药物分析领域中应用最广泛的分离分析技术，广泛用于药品的含量测定和真伪鉴别。 高效液相色谱法 * 高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法，用其进行药品鉴别时，一般规定按供试品含量测定项下的高效液相色谱条件进行试验，根据供试品和对照品色谱主峰保留时间（tR）的一致性进行判断。 高效液相色谱法 * 绿原酸标准品色谱图 　 样品色谱图 高效液相色谱法 * 四、显微鉴别法 中药及其制剂的鉴别，通常采用显微镜对药材的（饮片）切片，粉末、解离组织或表面制片，以及含饮片粉末的制剂中饮片的组织、细胞或内含物等特性进行鉴别的一种方法。 五、生物学法 利用药效学和分子生物学等有关技术来鉴定药物品质的一种方法。 主要用于抗生素、生化药物以及中药的鉴别，通常分为生物效应鉴别法和基因鉴别法两大类。 * 1) 有机氟化物 有机氟 氧瓶燃烧 无机氟离子 pH4.3 茜素氟蓝 硝酸亚铈 蓝紫色络合物 鉴别试验与原理 * 2）有机酸盐 (a) 水杨酸 水杨酸 + FeCl3 中性条件 弱酸性 红色配位化合物 紫色配位化合物 若在强酸性中，配位化合物分解生成游离水杨酸。 本反应极为灵敏，只需取稀溶液进行试验，如取用量大，颜色很深时，可加水稀释后观察。 * 1．原理 水杨酸不溶于水（0℃时溶解度为1g/1500L），故供试液加酸即析出游离水杨酸。由于水杨酸的酸性大于醋酸，故能与醋酸铵作用释出醋酸，而本身形成铵盐溶解。反应式为： 析出的水杨酸亦可经冷水洗涤、干燥测定熔点（158～161℃）。 2．鉴别方法 取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在乙酸铵试液中溶解。 （二）其他鉴别反应 * 酒石酸盐 供试品溶液（中性）+ 氨制硝酸银 水浴? 银镜 进行银镜反应时，所用试管是否洁净至关重要。 * 3) 芳香族第一胺类的鉴别 1．原理 芳香族第一胺遇亚硝酸钠发生重氮化反应，生成重氮盐，再与碱性β-萘酚偶合形成有色偶氮染料。 供试品 + 稀盐酸 亚硝酸钠 碱性?-萘酚试液 红色到猩红色 * 1．原理 托烷生物碱类药物均显莨菪酸结构的反应，供试品与发烟硝酸共热，生成黄色的三硝基（或二硝基）衍生物，冷后，加醇制氢氧化钾少许，生成醌型化合物，显深紫色。