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第一节化学实验基本方法报告
过滤 定义:将不溶性固体与液体分离的一种方法。 仪器和注意事项: 漏斗烧杯玻璃棒,三样仪器不能少; 一贴二低三紧靠,滤渣切记要洗涤。 蒸发 定义:分离溶于溶剂中溶质的方法。 原理:给液体加热,使液体受热汽化,从溶液中分离出固体物质的方法。可以利用蒸发得到晶体也可浓缩溶液。 玻璃棒在粗盐提纯中的作用 1,溶解粗盐时,用玻璃棒搅拌使粗盐充分溶解; 2、过滤时,用玻璃棒引流,防止液体外溅; 3、蒸发过程中用玻璃棒不断搅拌液体,防止局部过热而造成液滴飞溅; 4、蒸发完毕后,用玻璃棒转移固体。 ▲SO42-的检验方法 先加入稀HNO3或稀HCl酸化,再加入可溶性钡盐溶液,如果出现不溶于稀酸的白色沉淀,则存在硫酸根离子。 硫酸根离子的检验 1、检验Na2CO3中是否含有Na2SO4 应排除CO32-干扰——用酸 HCl 和BaCl2 或 HNO3和BaCl2 2、混合物中可能含有CO32-、SO42-、 Ag+ ,检验是否含有SO42- 应排除CO32-、Ag+干扰——避免引入Cl- 先加HCl,检验是否有Ag+且排除CO32-干扰;再加BaCl2 3、检验Na2SO3中是否含有SO42- 排除SO32-的干扰——用酸,并避免引入HNO3 BaCl2和HCl 4、检验一未知溶液中是否含有SO42- 考虑CO32-、Ag+、SO32-的干扰 最佳方法—— HCl 酸化的BaCl2 5、蒸馏烧瓶内所盛装的液体体积一般应介于其容积的1/3--2/3之间。 6、为了确保蒸馏出的蒸气及时冷却,实验开始时要先向冷凝管中通冷却水,然后才能加热。实验结束时,先停止加热,后关冷凝水。 步骤:隔网加热冷管倾,上缘下缘两相平; 碎瓷用来防爆沸,热气冷水逆相行。 分液漏斗使用注意事项 ④放液时,上口塞子的凹槽和漏斗口颈上的小孔要对准。如分液,下层液体从下口放出,上层液体从上口放出。 ⑤分液漏斗不能加热。用后要洗涤干净。 ⑥长时间不用的分液漏斗要把旋塞处擦拭干净,塞芯和塞槽之间要放一纸条,以防磨沙处粘连。 萃取实验步骤: 注意事项: (1)振荡时,须不断放气,以减少分液漏斗内的气压。 (2)萃取原则:少量多次。 萃取和分液操作步骤: 几种基本实验操作方法总结: 混合物的分离和提纯小结 制取蒸馏水 酒精和水的混合物能否用蒸馏法分离?先蒸馏出来的是什么组分? 确定是否符合蒸馏条件? 液体混合物——酒精与水以任意比互溶 各组分沸点不同——酒精78℃,水100℃ 油和水可以用蒸馏法分离吗? 沸点( )的组分先蒸出,加热温度不能 超过混合物中沸点( )的物质的沸点! 低 最高 YES/NO? 蒸馏法 除此之外,还有反渗透法、电渗析法、离子交换法、冰冻法。 反渗透法 电渗析法 萃取:利用某种物质(溶质)在①互不相溶的溶剂里②溶解度的不同,用一种溶剂把它从溶解度较小的溶剂转移到溶解度较大的溶剂中的方法。 分液:将萃取后两种互不相溶的液体分开的操作。 萃取剂的选择条件: 1.萃取剂与原溶剂互不相溶、不发生化学反应 2.溶质在两溶剂中的溶解度有较大差别(在萃取剂中的溶解度大) 3.溶质不与萃取剂发生任何反应 仪器介绍 分液漏斗 分液漏斗——用于分离互不相溶的液体。 普通漏斗 长颈漏斗 分离“水和柴油” 1.分液漏斗使用之前要检验是否漏水,如何检验? 2.为何要振荡?振荡过程中还有一步什么操作? 3.静置分层之后,为什么要打开上口的玻璃塞?液体分别是如何倒出的? 1. 2.使液体充分混合;打开活塞,放出产生的气体。 3.使漏斗内外压强相等,便于液体流出。 下层液体从下端放出,上层液体从上口倒出。 ①分液漏斗使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出,涂上凡士林,插入塞槽内转动使油膜均匀透明,且转动自如。 ②使用前必须检查是否漏水(旋塞和 上口塞子)。 ③漏斗内加入的液体量不能超过 容积的3/4。 装液--振荡--静置--分液 萃取分液步骤: 萃取试剂不互溶,溶解程度大不同; 充分振荡再静置,上放下倒要分清。 实 验1-4:如何从碘水中提取碘? 紫红色 苯(C6H6) 紫红色 棕黄→褐色 碘(I2) 四氯化碳 (CCl4) 水(H2O) 表一:碘溶解于不同溶剂中的颜色 2.9g 14.1g 0.029g 碘(I2) 四氯化碳 (CCl4) 苯(C6H6) 水(H2O) 表二:碘在不同溶剂中的溶解度(25℃) 密度:水1.0g/ml;苯0.88g/m;四氯化碳
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