分析化学第一章#.pptVIP

第 一 章 概 论 1.5 分析化学过程及分析结果的表示 1.5.1 分析化学过程 1.5.2 分析结果的表示 常量，微量，痕量（10-6），超痕量（10-9～10-12） 克 毫克 微克(?g) 纳克(ng) 皮克(pg) 飞克(fg) 10-3 10-6 10-9 10-12 10-15 ppm ppb ppt 1ppm即为1 ?g /mL； 表达固体中成分含量时，1ppm即为1 ?g / g. 1ppb为1ppm的千分之一。 1 滴定分析法：又称容量分析法。 滴定分析法的特点 ●快速、准确（相对误差≤0.2%） ●设备简单，操作方便 ●用途广泛，可适用于多种化学反应类型的测定 ●适用于常量组分（＞1%）的测定，有时可测 定微量组分 实验室常用试剂分类 常用滴定分析仪器 直接配制法 标准溶液: 具有准确浓度的溶液 1. K2Cr2O7、KBrO3用容量瓶配制，定容。 2. NaOH、HCl、EDTA、KMnO4、I3- 间接配制（标定法）： (1) 配制溶液 配制成近似所需浓度的溶液。 (2) 标定 用基准物或另一种已知浓度的标准溶液来滴定。 (3) 确定浓度 由基准物质量（或体积、浓度）计算确定之。 标定 用基准物质标定 如：KHC8H4O4标定NaOH溶液 与标准溶液比较 如：HCl溶液与NaOH溶液浓度的比较 用“标准试样”标定标准溶液 使标定与测定条件基本相同，消除共存元素的影响 例：用0.02718mol/L的高锰酸钾标准溶液测定铁含量，其浓度用滴定度表示为： T Fe/KMnO4 = 0.007590 g/mL 即：表示1mL KMnO4标准溶液相当于0.007590克铁。测定时，根据滴定所消耗的标准溶液体积可方便快速确定试样中铁的含量： m Fe = T Fe / KMnO4 ? V KMnO4 例1 配制0.02000 mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液250.0mL,求m = ? 1.8.2被测物与滴定剂之间物质的量的关系： 2. 返滴定（涉及到两个反应） 例：配位滴定法测定铝。 先加入准确体积的、过量的标准溶液 EDTA (Y or Y4-)，加热反应完全后，再用另一种标准溶液(Zn2+)，滴定过量的 EDTA 标准溶液。 反应1： Al3+ + Y4-（准确、过量） = AlY- 反应2： Zn2+ + Y4- = ZnY2- (nEDTA)总 - (nEDTA )过量 = (nAl) (nEDTA)过量 = (a / b)nZn ；a / b =1 (cV )EDTA总 - (cV )Zn = (cV )Al 3.间接或置换滴定（涉及到多个反应） 本章基本要点 掌握基准物质的慨念和要求 掌握标准溶液的配制及其浓度表示方法 掌握滴定分析中各种计算 了解滴定分析法的特点和对化学反应的要求 1.直接滴定（涉及一个反应） 滴定剂与被测物之间的反应式为： a A + b B = c C + d D 当滴定到化学计量点时，a 摩尔 A 与 b 摩尔 B 作用完全： 则： nA / nB = a / b ， nA = (a / b) · nB (c · V )A = (a / b )·（c · V )B 或：(c · V )A = (a / b)·(m / M)B 例：2 MnO4- + 5 C2O42- +16 H+ = 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O n（C2O42- ) = 5/2 n(MnO4－ ) 例：以 KBrO3 为基准物，测定 Na2S2O3 溶液浓度。 (1)KBrO3 与过量的 KI 反应析出 I2 ： BrO3- + 6 I- + 6H+ = 3 I2 + Br - + 3H2O 相当于： 1BrO3-