宽温度铝硬质阳极氧化工艺[精选].doc

【转载】??宽温度铝硬质阳极氧化工艺?　　 发表者：滕国耀 日期：2007-12-20 22:43:44 1　前言　　常规的铝硫酸阳极氧化工艺，温度控制在21℃左右，工艺过程中的大量焦耳热致使电解液温度超过上限，加速了氧化膜的化学溶解，甚至得不到氧化膜，必须使用致冷设备强制降温。这不仅增加了设备的投资，而且加大了电能的消耗，给一般中小型企业带来许多困难。为此，国内外都进行了广泛的研究，有添加镍盐，二羧酸，有机硅等以提高温度的上限[1]。李素琴等[2]在硫酸-草酸电解液中采用直流脉冲阳极氧化法在20～40℃的范围内获得了硬质(HV 540)铝阳极氧化膜。　　本文仍采用硫酸-草酸电解液为基础，进行了有机组合添加剂的研究，采用普通直流电(10～12V)阳极氧化，在20～40℃得到了具有较高耐蚀性能和硬度的氧化膜，并研究了电解液成分、工艺规范对膜层性质的影响。2　实验方法　　实验材料采用工业铝片，电解液采用分析试剂和蒸馏水配制，阳极也采用铝片。　　2.1　实验工艺流程　　化学除油→流水洗→3%稀硝酸出光→阳极氧化→流水洗→热水封闭→水洗→干燥。　　2.2　实验结果评价方法　　2.2.1　耐蚀性测定　　(1)常规点滴法:试液组成为重铬酸钾3g，盐酸(比重1.19)25mL，蒸馏水75mL。采用点滴法检验氧化膜的耐蚀性往往误差较大，仅作平行试样的横向比较。　　(2)交流电解电流时间法:以试片、石墨电极和5%NaOH溶液组成电解池，施加10V 交流电压，进行电流随时间变化的测定。由于氧化膜的电阻大，所以在开始的一段时间内几乎无电流，至氧化膜由于化学溶解而穿孔时，才有明显电流流过。随着时间的延长，电流不断增加，直到膜完全溶解，电流维持恒定。以接通电源至电流恒定之前的这段时间判定膜的耐蚀性能[3]。这种测试方法受外界条件和人的主观因素的影响较小，相对精度也较高。用于确定最佳配方的工艺规范以及与普通氧化膜进行耐蚀性的对比。　　2.2.2　显微硬度的测定　　采用西德产NEOPHOT大型金相卧式显微镜和D32型显微硬度计测试。3　结果与讨论　　3.1　电解液成分的影响　　3.1.1　草酸浓度的影响　　电解液中硫酸的浓度为150g/L，采用点滴法测定不同草酸浓度时对氧化膜的影响如表1。　　表1　不同草酸浓度时氧化膜的耐蚀性 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━草酸(g/L)　　　　　0　　　　5　　　 10　　　 15　　　 20──────────────────────────────耐点滴时间(min)　　12　　　17　　　 20　　　 28　　　 22━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 根据实验结果，草酸浓度可取10～20g/L。　　3.1.2　酸酸浓度的影响　　比较草酸浓度保持15g/L时，硫酸浓度为100g/L、150g/L时的点滴时间分别为48min 和30min，将电解液中硫酸的浓度定为100g/L。　　3.1.3　组合型添加剂浓度的影响　　将电解液中的硫酸含量确定为100g/L，草酸为15g/L，并对多种有机酸进行分别单独添加和组合添加的大量实验，最后优选出较为理想的组合比例。该组合型添加剂不同浓度对氧化膜耐蚀性的影响结果如表2，最佳浓度为20g/L。　　表2　组合型添加剂浓度对耐蚀性的影响 　 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━浓度(g/L)　　　 0　　　10　　　20　　　30　　　40　　　50──────────────────────────────耐蚀性(min)　　45　　　55　　　65　　　60　　　58　　　50━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 　　综上所述，铝的阳极氧化液最佳配方为:　　H2SO4　　　100g/L　　草酸　　　　15g/L　　组合添加剂　20g/L　　3.2　氧化工艺规范对氧化膜性能的影响　　3.2.1　温度的影响　　为了较精确地比较工艺规范各因素对膜耐蚀性的影响，以下采用交流电解电流-时间法进行比较，时间为秒(s)。实验结果表明在温度从20～40℃的区间内，氧化膜均具有相近的耐蚀性能，具体实验数据见表3。　　表3　电流- 时间法比较不同温度下的耐蚀性 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━温度(℃)　　 23　　　 27　　　31　　　 34　　　 38　　　40──────────────────────────────耐蚀性(S)　　87　　　 94　　　88　　　 86　　　 92　　　87 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━