LYH八角茴香油的提取分離与检识1.docVIP

设计实验 八角茴香油的提取分离与检识 八角茴香为木兰科植物八角茴香Illicium verum Hook..f.的干燥成熟果实。分布于福建、广东、广西、贵州、云南等省区。含挥发油4％～9％，一般约5％（果皮中较多）、脂肪油约22％（主要存在于种子中）及蛋白质、树胶、树脂等。其挥发油称八角茴香油，比重为 0.928-0.988，折光率为 1.5530-15600，旋光度为 -2~+10。干燥的八角茴香出油率约为 5%，主要含茴香醚 (Anethole)、水芹烯 (phellanadrene) 、黄樟醚 (safrole) 等 。其中茴香醚约为总挥发油的80％～90％，冷时常自油中析出，故称茴香脑。此外，尚含莽草酸及少量甲基胡椒酚、茴香醛、茴香酸等。 茴香醚（脑） 莽草酸 甲基胡椒酚 茴香醛 茴香酸 1．茴香脑(anethole) 又称大茴香醚、茴香烯、茴香醚。分子式C10H12O，分子量148.21。为白色结晶，mp.21.4℃，bp.235℃。茴香醚在 20℃以下为白色结晶状物，23℃以上熔化成油状液体。与乙醚、氯仿混溶，溶于苯、醋酸乙酯、丙酮、二硫化碳及石油醚，几不溶于水。 2．莽草酸(shikimic acid) 又称毒八角酸。分子式C7H10O5,分子量174.15。无色针状结晶（甲醇—醋酸乙酯），mp.190～191℃。在100ml水中可溶解18g，100ml无水乙醇中可溶解2.5g，几乎不溶于氯仿、苯、石油醚。 3．甲基胡椒酚(methylchavicol) 分子式C10H12O，为无色液体，bp.215～216℃。 4．茴香醛 (anisaldehyde) 分子式C8H8O2，有两种状态：棱晶，mp.36.3℃，bp.236℃；液体，mp.0℃，bp.248℃。 5.茴香酸 (anisic acid) 分子式C8H8O3，为针状结晶，mp.184℃，bp.275～280℃。 （二）实验目的 1. 掌握挥发油的水蒸汽蒸馏提取法。 2. 掌握挥发油中“脑”的提取方法。 3．掌握挥发油中化学成分的薄层点滴定性检识。 4. 学习茴香醚的硅胶GTLC鉴定方法。 （三）实验原理 本实验是水蒸气蒸馏法提取挥发油的通法。利用挥发性成分能随水蒸汽蒸馏出来的性质提出挥发油。再利用挥发油和水不互溶的性质用盐析和溶剂萃取的方法分离挥发油。从油中用冷冻析脑的方法分离出茴香醚。挥发油的组成成分较复杂，常含有烷烃、烯烃、醇、酚、醛、酮、酸、醚等官能团。因此可以用一些检出试剂在薄层板上进行点滴试验，从而了解组成挥发油的成分类型。 （四）实验流程 药材200g 捣碎 ↓水蒸汽蒸馏（加水约 1000ml） ↓2-3小时 馏出液（加食盐使之饱和） ↓静置1小时 ↓乙醚萃取三次 ↓合并乙醚层 ↓加适量的无水硫酸钠 ↓放置 2 小时 ↓过滤 ↓滤液于水浴上回收乙醚 八角茴香挥发油 （五）实验方法 1. 挥发油的提取 （1）. 水蒸汽蒸馏 取八角茴香 200g 捣碎后置 2000ml 圆底烧瓶中，1000ml浸润，，， 2-3 小时）。 （2）. 盐析及萃取 将收集的馏出液加食盐使之饱和， 10m1馏出液加食盐约 3g， 1 小时左右。将上述加食盐盐析后的馏出液小心转移到分液漏斗中，， 40m1、40m1、30m1。合并乙醚层，2 小时。然后过滤，， 将所得到的八角茴香油置冰箱中冷冻，，，? 将八角茴香油1滴，滴于滤纸片上，常温放置数分钟（或加热烘烤），观察油斑是否消失。 (2).薄层色谱板点滴反应 取硅胶G薄层色谱板1块，用铅笔按表画线。将挥发油试样用5～10倍量乙醇稀释后，用毛细管分别滴加于每排小方格中，再将各种检识试剂用滴管分别滴于各挥发油试样斑点上，观察颜色变化。初步推测每种挥发油中可能含有化学成分的类型。 ①1％香草醛-硫酸试剂：可与挥发油产生紫色、红色等。 ②荧光素-溴试剂：如产生黄色，表明含有不饱和化合物。 ③2,4-二硝基苯肼试剂：如产生黄色，表明含有醛或酮类化合物。 ④0.05％溴甲酚绿乙醇试剂：如产生黄色，表明含有酸性化合物。 层析法鉴定 茴香醚的硅胶GTLC 将茴香醚标准品和自制品、八角茴香油适量溶于乙酸乙酯中作供试液，，Rf 值一致；所提八角茴香油应在和标准品茴香醚相对应的地方有最大斑点， G 展开剂：环己烷 -乙酸乙脂 (4:1) 显色剂：1% 香夹兰醛硫酸溶液。 实验说明及注意事项 1．置圆底烧瓶中加水