【2017年整理】IP346试验方法 中文版(稠环芳烃).docVIP

PAGE PAGE 3 未使用过的润滑油基础油及不含沥青质的石油产品馏份油中 多环芳烃的测定——二甲亚砜富集、折光指数法 IP 346/92 1 方法范围 1本方法详细说明了不含添加剂的润滑油基础油中多环芳烃(PCA)的测定。样品中小于300℃以下的馏份不能超过5％。多环芳烃的测定范围为1～15w％。本方法也应用于PCA 2 定义 2.1 多环芳烃属芳烃，含硫和氮化合物，含有三个或三个以上的芳环，芳环上会带有烷基及环烷基取代基。 3 原理 1如果需要，将待测样品称重，将切割过的样品用环己烷稀释并在23±2℃用二甲亚砜萃取两次。将萃取物合并，用盐水稀释，并再用环己烷萃取两次。将环己烷萃取物洗涤并将溶剂蒸干后，将多环芳烃残留物称重并测其折光指数， 4 装置 4.1 蒸发皿——用抗溶剂材料制成。 4.2 干燥箱——用于烘干玻璃器皿。 4.3 漏斗——直径约60 mm 。 4.4 折光仪——阿贝折光仪，测定范围1.30－1.71， 测定温度25～80℃。 4.5 旋转蒸发仪——配有水浴或油浴，旋转蒸发仪可与大气相通，可与水真空泵或油真空泵相通。 4.6 烧瓶——50ml、250ml和1000ml的圆底烧瓶，带有玻璃钩的磨口接口连接，以便用弹簧钩固定。 4.7 Vigreux 蒸馏柱——500 mm 。 4.8 回流头 4.8.1 快速调配“贝壳形”蒸汽分配器。 4.8.2 Kontes/Martin 形液体分配器。 4.9 回流比控制快速调配定时器。 4.10 螺线形管。 4.11 真空测定表。 4.12 分液漏斗——球形，250 ml 和1000 ml 容积，具有圆形玻璃塞及具有自锁及润滑性的聚四氟乙烯活栓。 4.13 McLeod 表。 4.14 球泡计数器。 4.15 热浴——水浴可升至80℃。油浴可升至110 试剂和材料 5.1 棉絮—— 脱脂棉，医药级。 5.2 环己烷—— 分析纯。 5.3 二甲亚砜（DMSO）——分析纯，无色透明，纯度不低于99.5％，水含量不超过0.1％。DMSO应储存在密封性好的黑色玻璃瓶中，并用聚四氟乙烯旋转塞盖好。因为它极具吸湿性，应避免过度暴露在空气中。而且应避免与金属接触（如：铜），因为在大气中DMSO就可与金属进行反应。 5.4 DMSO用环己烷预平衡——在不高于21℃的环境下，将 5.5 折叠滤纸——直径125 mm。 5.6 玻璃球——直径2～3 mm ，用做防瀑材料。 5.7 脱脂玻璃毛。 5.8 戊烷。 5.9 氮气—— 压缩氮气，化学纯，氧气含量不超过10ml/m3。 5.10 氯化钠—— 分析纯。 氯化钠溶液（4%，w/w）——将80g的氯化钠溶解在2千克的蒸馏水中。 硫酸钠——无水，分析纯。 甲苯——分析纯。 注意：①为防止油及溶剂渗透到皮肤里，需戴防护手套。而且必须穿上工作服并戴上防护眼镜。在通风柜中操作，最好在一个单独的实验室中仅做此项工作。在摘手套之前，用戊烷将附着在手套上的油擦去。 ②在实验过程中注意个人及实验室卫生。如：避免溢出及泄漏样品及其富集物，不要打碎玻璃器皿。 ③将用过环己烷、二甲亚砜、称重后及测完折光指数的多环芳烃收集到专门的储存容器中，满后将其安全处理。 样品 6.1 样品需按标准的手工取样法取出。 6.2 不能用塑料瓶储存样品，因油中的挥发性物质会透过塑料瓶壁弥散出去。 样品的准备 7.1 测定样品真实的沸点范围，如果样品： a）在100kPa，300℃ b) 在100kPa，300℃ c) 在100kPa，300℃以下的组分超过95％，就不必做PCA 7.2 样品的实验室减压切割步骤 7.2.1 称250g样品于1000ml圆底烧瓶中，圆底烧瓶装有一只滴管用于通氮气。将带有分馏头、回流比控制器的500mm分馏柱及适合的接收器与圆底烧瓶连接好，将整个蒸馏系统与带有真空测试装置的真空仪（麦氏真空仪）连接好。 7.2.2 加热前用化学纯的氮气以15 L/h的流量吹扫10分钟以赶走油中的溶解氧。 7.2.3 降低氮气流速，使分馏装置的压力保持在2kPa下。维持一个非常合适的氮气流速，防止爆沸（约每秒钟有一个气泡通过气泡流量计）。开始加热蒸馏瓶底部。蒸馏开始后，当冷凝物达到接收量桶时，调整加热功率，使冷凝物均匀流出，防止飞溅。 7.2.4 设置回流比为1:1（例如：2s关、2s开）并开始接收馏出物。 7.2.5 当顶部温度在100kPa下已达到280℃时，将回流比调至2:1（4s关、4s开），继续收集馏出物直至顶部温度在100kPa下达到310 注1—— 7.2.6 让系统进行全回流，关上蒸馏瓶底的加热装置，让蒸馏瓶里的油样在真空条件下冷却至50～70℃ 7.2.7 将馏出物与残留物称重（总体损失不能超过5g）。 7.3 如果需要，检测