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实验一 塞子打孔和玻璃器工操作 【训练目标】 1.学会煤气灯（或酒精喷灯）的正确使用方法。 2.练习截、弯、拉玻璃管(棒)的基本操作。 3.练习塞子钻孔操作。 【仪器】 酒精喷灯，三角锉刀，钻孔器，玻璃棒，玻璃管，胶塞，橡皮吸头，废饮料瓶 【操作步骤】 1.酒精喷灯的使用（P63图2-30）。 使用方法： 疏通酒精蒸气出口——向酒精壶内加入酒精（酒精量容积的2/3）——在预热盘中注入酒精——点燃预热盘中的酒精使灯管充分顶热（可重复多次）——在灯管口点燃酒精蒸气——旋转空气调节器至火焰理想。 熄灭——用石棉网盖灭或旋转空气调节器熄灭。 注意事项： (1)必须使灯管充分预热，以防酒精不完全气化，形成“火雨”，引起火灾。 (2)酒精喷灯连续使用时间0.5h，如需较长时间使用，到0.5h时应暂时熄灭，冷却，添加酒精后再继续使用。 2.玻璃管(棒)的烧制加工 (1) 基本操作练习 ①划痕 如P40图2-1(a)，用锉刀在玻璃管欲截断处锉（向同一方向）一深度为管截面半径的刻痕。 ②截断 两手分别握住凹痕的两边，凹痕向外，两手拇指分别按在凹痕的背面，用力急速一推带拉将玻璃管折断，如P40图2-1(b)、（c）。 ③熔光 将玻璃管（棒）折痕端放在煤气灯氧化火焰上烧熔至圆滑。 (2) 制作搅拌棒和标准滴管 ① 制作搅拌棒（长度适宜） 要求：断口熔烧至圆滑(勿烧过火)，细端一头烧熔成小球状。 ② 玻璃管的拉抻 取内径10mm的玻璃管，如P40图2-2操作，拉制成足够长度，待冷却后，按要求截取。 注意：加热时左右手保持同一高度，且以同样速率不断转动玻璃管。拉伸时，先将管从火焰中取出，边转动边拉伸，先慢后快，最后再用力拉伸。 ③ 标准滴管的制作（规格自行设计）。 要求：滴管小口须烧光滑（勿封死）；大口要完全烧软，然后在石棉网上垂直加压翻口。 (3) 弯曲玻璃管 ① 将玻璃管弯曲成120°、90°、60°等角度。 将玻璃管置于氧化焰上端，倾斜一定角度，两手均匀转动玻璃管，待管变成黄色时，即可弯制。 注意：小角度的弯管采用多烧多弯的方法。且不论在烧管或弯管时，都不要扭动玻璃管。 ② 取内径7~8mm的玻璃管，制作规格如图4-3(a)的玻璃管一支，备用。 3. 塞子钻孔 (1) 按塑料瓶口径的大小及玻璃管直径选取一合适的胶塞和钻孔器。 (2) 如P42图2-7操作。 注意：切记左手按紧胶塞，以防塞子移动打滑或损伤手指。 4. 装配洗瓶 (1) 把制作好的弯管按图4-4方法插入胶塞中。操作时玻璃管要先蘸些水保持滑润。 (2) 把已插入橡胶塞中的玻璃弯管在离下口3cm处(管若已沾水则需小心烘干)弯一135°角（图4-5），上下部弯管处于同一平面。 【注意事项】 1. 刚灼烧的玻璃管(棒)应放在石棉网上，不可直接放在桌上，更不要用手去摸，以免烫伤。 2. 酒精喷灯使用中若出现异常情况，应立即用石棉网盖灭，待灯管冷却后，再重新点燃使用。 【思考题】 P63 1、2、3 实验二 熔点测定和温度计的校正 【训练目标】 1.了解熔点测定的意义。 2.掌握测定熔点的操作方法。 3.了解温度计的校正方法。 【基本原理】 熔点（melting point）：某化合物受热由固态转化为液态时的温度称该化合物的。 熔程(或熔距)：固体从开始熔化(初熔)至全部熔化(全熔)的温度范围（一般＜0.5~1℃）。 纯净的固体有机物都具有确定的熔点，当化合物含有杂质时，其熔点下降，熔距变宽。 测定熔点意义：通过测定熔点可以鉴别有机物，或判断有机化合物的纯度。 【仪器和试剂】 1. 仪器 齐列熔点测定管，6~8cm毛细管(?1mm~?2mm)10根，200℃温度计，表面皿，30~50cm玻璃管（?8mm），细橡皮圈。 X-6显微熔点测定仪 2. 试剂 乙酰苯胺、苯甲酸、萘和尿素，液体石蜡（或浓硫酸） 【操作步骤】 1.熔点测定 (1) 测定熔点装置的安装(画装置图p169图4-6) (2) 将经过干燥的样品压研成极细粉末，聚成一堆。 (3) 取一根长7~8cm、内径1~1.5mm的毛细管，熔封一端，将样品装入毛细管内。 (3) 将毛细管中样品蹾入管的底部。样品的高度为2~3mm。同一样品填装3支毛细管，供平行实验用。 (4) 用一橡皮圈将装好样品的毛细管固定在温　　　　　提勒管熔点测定装置 度计上，使毛细管中样品位于温度计水银球中部。 (5) 向提勒管内注入液体石蜡，石蜡液面要略高于提勒管上叉管（不可注满）。 (6) 安装带有温度计及样品毛细管的塞子，温度计水银球位于提勒管的两叉管中部。毛细管的上口须高出石蜡液面。 (7) 加热(图4-6) 先粗测，再根据所测数据精测。开始升温较快，当温度低于熔点10~15℃时，减慢升温速度，控制升温1~2℃/min