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药物分析设计性实验 维生素C及其制剂的分析 制药工程2010级（） （） 指导教师：2013 年 月 前言 维生素 C 是可溶于水的无色结晶, 是一种分子结构最简单的维生素。在世界上公认的10 多种维生素中，维生素C 的理化性质最不稳定，是在外界环境中最易受到破坏损失的一种维生素。维生素C 表现出很强的还原性（抗氧化性），极易溶于水，故极不稳定，遇热和氧化易被破坏，在中性和碱性溶液中，受光线、金属离子（铜、铁等）作用则会加快其破坏速度。【1】 维生素C有防治坏血病的功能, 所以在医药上常把它叫做抗坏血酸。医学研究表明，抗坏血酸有助于增强血管的弹性，延缓血管粥样硬化的进程，从而防止血压升高，减少心脑血管病发作。另外，抗坏血酸还具有强化骨骼、缩短感冒时间和严重性，防治脸上斑点、修护血管防范中风外，抗氧化、防老防癌等功效。【2】 维生素C能保持巯基酶的活性和谷胱甘肽的还原状态, 起解毒作用等。其广泛存在于植物组织中, 新鲜的水果、蔬菜, 特别是枣、辣椒、苦瓜、柿子叶、猕猴桃、柑橘等食品中含量尤为丰富。准确测定维生素 C 的含量, 对饮食健康、医疗保健都具有十分重要的意义。【3】按《中国药典》记载有维生素C原料及其片剂、泡腾片、颗粒剂和注射剂。维生素C的含量测定大多是基于其具有强的还原性，可被不同氧化剂定量氧化。因容量分析法简便快速、结果准确，被各国药典所采用，如碘量法，2，6-二氯靛酚法等。又相继发展了紫外分光光度法和高效液相色谱法等。 2010年版）收载维生素C制剂包括：维生素C片，维生素C泡腾片，维生素C泡腾颗粒，维生素C注射液和维生素C颗粒。 C在酸性条件下，可被碘定量氧化，根据消耗碘滴定液的体积，从而计算出维生素C含量。该方法可使用淀粉作为指示剂，当淀粉的溶液显蓝色时，即指示滴定终点。 该方法操作简单，但应迅速完成，防止维生素C被空气所氧化，影响测定的精确度。另外，手工控制误差较大，且该反应需要特定指示剂为淀粉溶液。 1.2紫外分光光度法 样品含量测定：取维生素C 片10 片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于维生素C 50 mg) 置100 ml 量瓶中,加01005 mol·L - 1硫酸溶液适量,超声5 min使溶解,再加01005mol·L - 1硫酸溶液至刻度,摇匀,滤过,充去初滤液,精密量取续滤液210 ml 置100 ml 量瓶中,加01005 mol·L- 1硫酸溶液至刻度,摇匀,在245 nm波长处测定吸收度,按E1%1cm 560 计算C片剂含量测定的快速分析。多种还原性物质以及多种药物辅料存在时，对维生素C的测定均无干扰，但此法需要对照品，对仪器设备的要求高。 1.3 2,4-二硝基苯肼法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素C0.2g），置100ml量瓶中，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml的混合液适量，振摇使维生素C溶解并稀释至刻度，摇匀，经干燥滤纸迅速滤过，精密量取续滤液50ml，往维生素C的草酸溶液中加入活性炭，将维生素C氧化成脱氢抗坏血酸，脱氢抗坏血酸与2,4-二硝基苯肼反应生成红色的脎，用85%的浓硫酸将其氧化后生成橙红色的无水溶液双-2,4二硝基苯，最大吸收波长520nm。在一定浓度范围内，吸光度与总抗坏血酸含量成正比例关系【】。 该法操作简单，成本较低，但干扰较多，待测液本身的颜色会影响其吸光度，2,4-二硝基苯肼同时也可以与五碳糖，六碳糖等碳水化合物反应；此外若溶液中存在丙酮酸亦可与2,4-二硝基苯肼反应生成肼，从而影响测定，而且该方法显色时间较长，在37℃反应需3~4h，60℃需反应1~1.5h。 取维生素C片剂10片，称重研碎后分别用盐酸盐缓冲液及磷酸盐缓冲液配制成50mL溶液(相当于含Vc 20mg/mL)，滤去不溶物，测定滤液的差示旋光度，根据回归方程计算其含量 2 维生素C注射液 2.1 2，6二氯靛酚滴定法精密量取本品适量（约相当于维生素C 50mg），置100ml量瓶中，加偏磷酸-醋酸试液20ml，用水稀释至刻度，摇匀；精密量取稀释液适量（约相当于维生素C 2mg）置50ml锥形瓶中，加偏磷酸-醋酸试液5ml，用2，6二氯靛酚滴定滴定液滴定至溶液显玫瑰红色，并持续5s不褪色；另取偏磷酸-醋酸试液5.5ml，加水15ml，用2，6二氯靛酚滴定滴定液滴定，作空白试验校正。以2，6二氯靛酚滴定滴定液对维生素C滴定度计算 标示量%=----------------------*100% W*标示量 本法具有简便、快速、比较准确等优点，适用于许多不同类型样品的分析。缺点是不能直接