氯化钡生产分析规程[精选].docVIP

桓台马桥后金滑石粉厂作业文件 5000吨/年氯化钡分析规程 （试车） 文件持有人： 目录 碳酸钡矿粉 1 盐酸 2 氯化钡溶液 4 氯化钡 6 氯化钙 14 碳酸钡矿粉 一、控制指标： 　　　　　　BaCO3　　　　　　　　　　68.00±2% 　　　　　　BaSO4　　　　　　　　＜　5.00% 　　　　　　SiO2 　　＜　15.00% 　　　　　　Fe2O3 　　　　＜　2.00% 　　　　　　CaCO3　　　　　　　　＜　13.00% 　　　　　　MgCO3　　　　　　　　＜　2.00% 二、产品基本物化参数和用途： 三、取样方法： 　　每批料抽查一次，从原料库取样。 四、定量分析： 盐酸 一、控制指标： 　　　　　　总酸度（以HCl计）　　　≥20% 二、产品基本物化参数和用途 分子式：HCl 分子量：36.46、定量分析 1.　总酸度的测定――滴定法 　　（1）原理 　　试料溶液以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。 　　反应式如下： 　　H＋　＋　OH－　　　　H2O 　　（2）试剂和溶液 　　氢氧化钠标准滴定溶液：1.000mol/L，按GB 601配制及标定。 　　溴甲酚绿指示液：1g/L乙醇溶液，按GB 603配制 （3）仪器 　　锥形瓶：100mL（具磨口塞） 　　（4）分析步骤 　　吸取试样约3mL，置于内装15mL水并已称量（精确至0.0002g）的锥形瓶中，混匀并称量，精确至0.0002g。 　　加入2~3滴溴甲酚绿指示液，用1.000mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。 （5）分析结果的表述 w＝＝ 式中　　w：盐酸的总酸度（以HCl计）的质量分数，%； 　　　　V：氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； 　　　　c：氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； 　　　　m：试料质量，g； 　　 0.03646：与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液［c(NaOH)=1.000mol/L］相当的以克表示的氯化氢的质量。 　　（6）允许差：两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为最终测定结果。  其中　　V：滴定用去EDTA溶液的量，mL； 　　　　0.04：钙的毫克当量。 （6）允许误差： 钙离子含量0.10%以下，允许误差0.01%，0.10~1.00%时，允许误差0.02%。 氯化钡 一、控制指标 指标名称/级别 优等品 一等品 合格品 BaCl2·2H2O99.0 98.0 97.0 钙0.036 0.090 - 钠 0.20 - - 硫化物(以S计) 0.003 0.008 - 铁(Fe) 0.001 0.003 0.02 水不溶物 0.05 0.10 0.20 二、产品基本物化参数 分子式：BaCl2·2H2O 　　相对分子质量：244.26（按1985年国际原子量） 　　用途：主要用于化学工业、机械制造、金属加工等。 （N为总的包装袋数） 　　用取样器插入包装袋的3/4处取样。 四、定量分析 1.　氯化钡含量的测定 　　（1）原理 　　重铬酸钾与氯化钡反应式如下： 　　Cr2O72－ ＋2Ba2＋ +H2O 2BaCrO4 ＋ 2H＋　 用乙酸铵调节溶液的pH值，在乙酸-乙酸铵缓冲溶液中均匀生成铬酸钡沉淀，根据铬酸钡沉淀的质量计算氯化钡的含量。 　　（2）试剂和溶液 　　重铬酸钾：50g/L溶液； 　　盐酸：1＋11溶液； 　　乙酸铵：75g/L溶液； 　　氨水：1＋27溶液； 　　硝酸银：10g/L溶液。 　　（3）仪器和设备 　　坩埚式过滤器：滤板孔径5~15μm； 　　电热干燥箱：能控制在130~135℃下工作。 　　（4）分析步骤： 　　称量约7g试样，精确到0.0002g，置于烧杯中，加水溶解，转入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。用移液管移取50mL滤液，置于400mL烧杯中，加5mL（1＋11）盐酸溶液，加入100mL水和 15mL50g/L重铬酸钾溶液，加热煮沸试液，在微沸状态下，一边搅拌，一边缓慢滴加10mL75g/L乙酸铵溶液（3~4min内滴完），保温5min，继续在微沸状态下，一边搅拌、一边滴加15mL（1＋27）氨水（3~4min内滴完）。在约80℃的水浴中静置30min后，取出，迅速冷却至室温，且已于130~135℃下烘至质量恒定的坩埚式过滤器抽滤，用含少量氨水的蒸馏水（PH7~8）洗涤沉淀至无氯离子反应（用10g/L硝酸银溶液检查），将坩埚式过滤器和沉淀于130~135℃下烘至质量恒定。 　　（5）分析结果的表述 w＝＝ 式中　　w：氯化钡（BaCl2