氯化钾含量测定方法的改进[精选].docVIP

?分析与检测 氯化钾含量测定方法的改进 陈 　敏 汕头市产品质量监督检验所 　(汕头 　515041) 黄玩丽 汕头金砂企业 (集团) 金砂化工厂化验室 　(汕头 　515041) 摘 　要 　探讨了用聚乙烯醇溶液代替淀粉溶液进行氯化钾含量测定的分析方法 。此法终点更易判 断 ,方法准确可靠 。 关键词 　聚乙烯醇 　淀粉 　氯化钾 　测定 2 　实验部分 1 　前言 中国化学试剂国 (行) 标准中沉淀滴定法的 应用分为银量法和铅量法 。银量法中氯化物含 量的测定原理是采用荧光素吸附指示剂 ,在中性 条件下用淀粉作保护胶 ,用硝酸银标准溶液滴 定 。例如 : 国家标准 GBΠ T 646 - 1993 氯化钾含 量的测定方法是 : 称取一定量样品溶于水 , 加 10 mL淀粉溶液 (10 gΠL) ,在摇动下用硝酸银标准 滴定溶液 [ c (AgNO3) = 0. 1 molΠL ] 避光滴定 ,近 终点时 ,加 3 滴荧光素指示液 (5 gΠL) ,继续滴定 至乳液呈粉红色 。 此方法有两个问题须注意 :一是滴定时加入 一定体积的淀粉溶液 ,起保护胶的作用 ,使部分 氯化银呈胶态 。因滴定等当点的判断与沉淀吸 附指示剂的多少有关 ,只有沉淀的表面积越大 , 吸附的愈多 ,终点才容易判断 。二是样品溶液中 不可存在较多的中性盐 ,否则会使离子强度增 加 ,特别硝酸银也是阴离子 ,也可以被带正电的 2. 1 　材料与仪器 所用试剂和水 ,在没有注明其他要求时 ,均 指分析纯试剂和 BGΠ T 6682 - 1992《分析试验室 用水规格和试验方法》中规定的三级水 ,并按 GBΠ T 603 - 1988《化学试剂 　试验方法中所用制 剂及制品的制备》的规定进行 。 2. 1. 1 　聚乙烯醇溶液 : (10 gΠL) ; 2. 1. 2 　荧光素指示液 : (5 gΠL) ; 2. 1. 3 　硝 酸 银 标 准 滴 定 溶 液 : c ( AgNO3) = 0. 1000 molΠL 。 2. 1. 4 　常用玻璃仪器 ,50 mL 棕色滴定管 。 2. 2 　测定步骤 称取 0. 25 g 试样 ,精确至 0. 0002 g ,置于 250 mL 锥形瓶中 ,加 70 mL 水使其溶解 ,加10 mL聚 乙烯醇溶液 ,在摇动下用硝酸银标准滴定溶液避 光滴定 ,近终点时 ,加 3 滴荧光素指示液 ,继续滴 定至乳液由黄色变为粉红色 。 含量按下式计算 : 氯化银吸附 ,从而降低荧光黄的吸附 ,使终点不 X =V c ×74. 55 m ×1000 ×100 易观察 。 本文采用聚乙烯醇溶液代替淀粉溶液 ,其稳 定性和乳化性 ,有很明显的改善 ,终点也容易判 断 ,收到令人满意的效果 。 16 式中 : X ———氯化钾的质量百分含量 , % ; V ———硝酸银标准滴定溶液的体积 ,mL ; c ———硝酸银标准滴定溶液的浓度 ,molΠL ; 　74. 55 ——— 氯 化 钾 的 摩 尔 质 量 [ M ( KCl ) ] , gΠ mol ; 化工标准计量质量 　2003. 7  ? 1994-2006 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.  m ———样品质量 ,g 。 2. 3 　允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 , 平行测定结果的绝对差值不得大于 0. 2 %。 2. 4 　测定结果  ?分析与检测? 2. 4. 1 　两种测定方法的比较 取 4 个含量不同的化学试剂氯化钾样品 ,分 别用GB 2. 4. 2 样品做 表2 : 　精密度测定结果 [1 ] [ 2 ] [ 3 ] [4 ] [ 5 ]T 646 - 93的方法和本文介绍的方法进行三次平行测定,测得的结果如表1 : 编号 1 2 3 4 表 1 　两种方法测定结果比较 -12160按GB 0. 2 %。 98. 38 98. 38 99. 51 99. 47 99. 69 99. 70 99. 84 99. 83 可 见 　化工标准?T 646 - 1993的测定方法平均值用聚乙烯醇溶液代替淀粉溶液99. 72　99. 74　99. 7199. 799. 73　99. 70　99. 7199. 57　99. 58　99. 6299. 699. 61　99. 60　99. 5999. 33　99. 27　99. 2999. 399. 30　99. 29　99. 3298. 38　98. 39　98. 4298. 498. 39　98.