【2017年整理】化学分析含量计算知识.docVIP

1.2 实例说明 例1氯化氨甲酰甲胆碱注射液（0.25%）含量测定。 操作方法：精密量取加盐酸溶液（1→500）20ml，在搅拌下加新配制的0.6%四苯硼钠溶液20ml，放置10分钟，用105干燥至恒重的垂熔玻璃坩埚滤过，沉淀用水洗涤4次，每次5ml。在105干燥至恒重，精密称定，所得沉淀重量与0.4094相乘，即得供试量中含有C7H17ClN2O2的重量。编 号 1 2 21.1344 20.4517 取样量V (ml) 20.00 20.00 坩锅＋供试品第一次干燥后重(g) 21.2547 20.5714 坩锅＋供试品第二次干燥后重m2(g) 21.2545 20.5713 计算公式 1 (%) 2 (%) 相对偏差(%) 0.5% 检验结果 (%) 规定结 论 注: V－－样品标准滴定液消耗体积（ml） V0－－空白标准滴定液消耗体积（ml） F－－标准滴定液校正系数 V1/m－－取样量（取固体样品时用m，单位为g；取液体样品时用V1，单位为ml） 稀释倍数含意：1）V1/m→V2（第一步稀释体积） 2）V3（第二步取样体积） 稀释倍数＝ V2 / V3 1不用空白校正 a 液体制剂（维生素C注射液、复方氨基比林注射液中巴比妥含量）： 右旋糖酐铁注射液： b 固体制剂： 2需要空白校正 2.1空白体积很小 a液体制剂 1 复方氨基比林注射液中氨基比林含量、痢菌净注射液 2 盐酸左旋咪唑注射液： b 固体制剂： c原料药（高氯酸滴定） 3 空白体积大于样品滴定体积（回滴定法） a硫酸小檗碱注射液 （样品稀释倍数：） b 盐酸吖啶黄注射液 第三节 水溶液酸碱中和法（中和法） 3.1定义 以酸碱中和反应为基础的容量分析法称为酸碱中和法（亦称酸碱滴定法）。 3.2原理 以酸（碱）滴定液，滴定被测物质，以指示剂或仪器指示终点，根据消耗滴定液的浓度和毫升数，可计算出被测药物的含量。 反应式： H+ ＋ OH- H2O 3.3滴定液的配制、标定 3.3.1盐酸滴定液 3.3.1.1配制 间接法配制 3.3.1.2标定 用基准无水碳酸钠标定，以甲基红-溴甲酚绿混合指示液指示终点。 3.3.2硫酸滴定液 3.3.2.1配制 间接法配制 3.3.2.2标定 照盐酸滴定液项下的方法标定。 3.3.3氢氧化钠滴定液 3.3.3.1配制 间接法配制 3.3.3.2标定 用基准邻苯二甲酸氢钾标定，以酚酞指示液指示终点。 3.3.3.3贮藏 置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。 3.4举例说明 例1安痛定注射液中氨基比林含量测定。 测定方法：?精密量取本品5ml，加水20ml，加甲基橙-亚甲蓝混合指示液3滴，用盐酸液（0.1mol/L）滴定至溶液显颜色与对照液〔取水30ml，加上述混合指示液3滴与盐酸液（0.1mol/L）0.2ml制成〕的颜色一致，自消耗盐酸滴定液（0.1mol/L）的数中减去0.2ml。每1ml盐酸液（0.1mol/L）相当于23.13mg的C13H17N3O。1 2 取样量 5.00 5.00 滴定管初读数(ml) 0.00 0.00 滴定管终读数V(ml) 10.85 10.90 空白滴定管初读数(ml) 0.00 0.00 空白滴定管终读数V0(ml) / / 计 算 公 式 1(%) 2(%) 相对偏差(%) 相对偏差不得大于％ 检验结果(%) 规定 结 论 Na2S2O3滴定液滴定剩余的I2量，例如硫酸小檗碱注射液和盐酸吖啶黄注射液含量测定。 4.2.2指示剂 1. I2自身指示剂 在100ml水中加1滴碘滴定液（0.1mol/L），即显能够辨别得出的黄色。 2. 淀粉指示剂 淀粉溶液遇I2即显深蓝色，反应可逆并极灵敏。 4.3滴定液的配制与标定 1.碘滴定液 （1）配制 间接法配制 （2）标定 用基准三氧化二砷标定，以淀粉指示液指示终点。 （3）贮藏 置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存。 2.硫代硫酸钠滴定液 （1）配制 间接法配制 （2）标定 用基准重铬酸钾标定，以淀粉指示液指示终点。 4.4注意事项 1.碘在水中很难溶解，加入碘化钾不但能增加其溶解度，而且能降低其挥发性。 2.为了使碘中的微量碘酸盐杂质作用掉，配制碘滴定液时常加入少许盐酸。 3.为防止有少量未溶解的碘存在于碘液中，故配好后的碘液用3～4号垂熔玻璃漏斗过滤，不得用滤纸过