环境空气氨的测定方法[精选].pptVIP

环境空气氨的测定方法 制作人： 班级：应化 目录 方法分类 方法分类 纳氏试剂分光光度法 靛酚蓝分光光度法 次氯酸钠—水杨酸分光光度法 纳氏试剂分光光度法 1 适用范围： 方法原理 用稀硫酸溶液吸收空气中的氨，生成的铵离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的吸光度与氨的含量成正比，在420nm 波长处测量吸光度，根据吸光度计算空气中氨的含量。 试剂 无氨水 硫酸，ρ(H2SO4)= 1.84g/mL。 盐酸，ρ(HCl）=1.18g/mL。 硫酸吸收液，c(1/2H2SO4)=0.01mol/L。 量取2.7mL 硫酸（4.2）加入水中，并稀释至1L，配得0.1mol/L 的贮备液。临用时再稀释10 倍。 纳氏试剂 称取12g 氢氧化钠溶于60mL 水中，冷却； 称取1.7g 二氯化汞溶解在30mL 水中； 称取3.5g 碘化钾于10mL 水中，在搅拌下将上述二氯化汞溶液慢慢加入碘化钾 溶液中，直至形成的红色沉淀不再溶解为止； 在搅拌下，将冷却至室温的氢氧化钠溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液 中，再加入剩余的二氯化汞溶液，混匀后于暗处静置24h，倾出上清液，储于棕色瓶中 酒石酸钾钠溶液，ρ=500g/L。 称取50g 酒石酸钾钠（KNaC4H6O6?4H2O溶于100mL 水中，加热煮沸以驱除氨，冷却后定容至100mL。 盐酸溶液，c(HCl）=0.1mol/L。 取8.5mL 盐酸（4.3），加入一定量的水中，定容至1000mL。 氨标准贮备液，ρ(NH3）=1000μg/mL。 称取0.7855g 氯化铵（NH4Cl，优级纯，在100℃～105℃干燥2h）溶解于水，移入250mL容量瓶中，用水稀释到标线。 氨标准使用溶液，ρ(NH3）=20μg/mL。 吸取5.00mL 氨标准贮备液（4.8）于250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。临用前配制。 仪器和设备 气体采样装置：流量范围为0.1L/min～1.0L/min。 玻板吸收管或大气冲击式吸收管：125mL、50mL 或10mL。 具塞比色管：10mL。 分光光度计：配10mm 光程比色皿。 玻璃容器：经检定的容量瓶、移液管。 聚四氟乙烯管（或玻璃管）：内径6 mm～7mm。 干燥管（或缓冲管）：内装变色硅胶或玻璃棉。 样品采集 采样系统由采样管、干燥管和气体采样泵组成。采样时应带采样全程空白吸收管。 环境空气采样：用10mL 吸收管，以0.5L/min～1L/min 的流量采集，采气至少45 分钟。 工业废气采样：用50mL 吸收管，以0.5L/min～1L/min 的流量采集，采气时间视具体情况而定。 样品保存 采样后应尽快分析，以防止吸收空气中的氨。若不能立即分析，2℃～5℃可保存7 天。 分析步骤 按表1 准确移取相应体积的标准使用液（4.9），加水至10mL，在各管中分别加入0.50mL酒石酸钾钠溶液（4.6），摇匀，再加入0.50mL 纳氏试剂（4.5），摇匀。放置10min 后，在波长420nm 下，用10mm 比色皿，以水作参比，测定吸光度。以氨含量（μg）为横坐标，扣除试剂空白的吸光度为纵坐标绘制校准曲线。 样品测定 取一定量样品溶液（吸取量视样品浓度而定）于10mL 比色管中，用吸收液（4.4）稀 释至10mL。加入0.50mL 酒石酸钾钠溶液（4.6），摇匀，再加入0.50mL 纳氏试剂（4.5），摇匀，放置10min 后，在波长420nm，用10mm 比色皿，以水作参比，测定吸光度。 空白实验 吸收液空白：以与样品同批配制的吸收液代替样品，按照上述方法测定吸光度。 采样全程空白：即在采样管中加入与样品同批配制的相应体积的吸收液，带到采样现场、未经采样的吸收液，测定吸光度。 结果计算 * * 本标准适用于环境空气中氨的测定，也适用于制药、化工、炼焦等工业行业废气中氨的测定 检出限为0.5μg/10mL 吸收液。当吸收液体积为50mL，采气10L 时，氨的检出限0.25mg/m3，测定下限为1.0 mg/m3，测定上限20 mg/m3。当吸收液体积为10mL，采气45L 时，氨的检出限为0.01mg/m3，测定下限0.04mg/m3，测定上限0.88mg/m3。 绘制校准曲线 取7 支10mL 具塞比色管，按表1 制备标准系列。 *