电镀镍合金的硅溶胶封闭[精选].docVIP

目 录 前言 1 2.实验 2 2.1镍铁合金工艺流程 2 2.2镍铁合金配方及工艺参数 2 3.实验结果分析 3 3.1镀层外观 3 3.2镀层孔隙率的测定 3 3.3镀层显微硬度的测量 4 3.4镀层耐腐蚀能力的试验（盐雾试验） 5 4.结论 5 参考文献 6 （NiSO4·6H2O）/ g/L(NiCl2·6H2O)/ g/L 60 硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)/ g/L 30 硼酸(H3BO3) / g/L 40 电流密度Dk（A/dm2） 5 pH 2.5~3.5 温度T/℃ 50 电镀时间t/ min 20 溶液配制过程如下： 在清洁的烧杯中加入计算量的硫酸镍、氯化镍，加入少量去离子水，加热搅拌至完全溶解。 另取一个清洁烧杯，将称量好的硫酸亚铁用适量去离子水溶解。 在单独的容器中，加入适量去离子水，煮沸后加入计算量的硼酸，加热搅拌至完全溶解。 加蒸馏水至所需体积，边搅拌边加入光亮剂。 用稀硫酸调溶液PH值至3。 除油液配方： 表2.四钠除油配方 氢氧化钠NaOH/g/L 80 碳酸钠Na2CO3/g/L 50 磷酸钠Na3PO3/g/L 30 硅酸钠Na2SiO3/g/L 10 温度/℃ 60~80 封闭用硅溶胶配方： 稀溶液体积比 ZH9∶乙醇∶水=5∶75∶25； 浓溶液体积比 ZH9∶乙醇∶水=10∶75∶25。 3.实验结果分析 3.1镀层外观 从第四片加入30mL添加剂，前后试片外观对比图如下，加入添加剂后试片镀层明显较之前光亮完整，无低电流密度区发暗或雾状外观，也没有加入添加剂之前试片上中间部分无镀层，边缘镀层起皮烧焦的现象发生，而且镀层表面并无毛刺出现，槽电压略有降低，说明添加剂大大提高了镀液的均镀能力。 图1.镀层外观图 3.2镀层孔隙率的测定 用贴滤纸法测镍铁合金镀层孔隙率。 实验溶液：铁氰化钾10g/L，氯化钠20 g/L，时间5min。 实验结果：见图2。 结果分析：孔隙率测试结果如图2所示，滤纸上方蓝色区域未读部分，其中A试片为未喷涂硅烷溶液的镀层，滤纸上有数十个比较明显的蓝色斑点；B试片是喷涂了稀硅烷溶液的镀层，滤纸上只有细小的蓝色颗粒，没有如A试片的明显的蓝色斑点，表明稀硅烷溶液喷涂封孔后，镀层孔隙率略有降低；C试片为喷涂了浓硅烷溶液的镀层，滤纸上只有一个明显的蓝色斑点，除此之外滤纸上没有蓝点，说明浓硅烷溶液喷涂封孔效果很好，唯一的明显蓝色斑点可能是失误所致。 A.未喷涂硅烷的镀层 B.喷涂稀硅烷的镀层 C.喷涂浓硅烷的镀层 图2.孔隙率测试结果 3.3镀层显微硬度的测量 由于镀层硬度较小（一般在几十微米以下），为了消除基体对镀层硬度的影响，镀层硬度检验，采用显微镜硬度法进行，即维氏硬度测量。方法原理：将四面角锥型金刚石压头以适当外加负载试验力F(g)以适当速度压入镀层，保持10s后卸除试验力，测量压痕对角线长度L(μm)，维氏硬度Hv=1850F/L2（kgf/mm2）。 实验结果如下： A(负载20) d1=120,d2=111,Hv=2780.0; B(负载20) d1=254,d2=273,Hv=534.0; C(负载20) d1=289,d2=275,Hv=466.0. 结果分析：A点硬度与B、C相差甚大，此数据失效，有效硬度为B、C两点，所测镀层平均硬度为Hv=500. 3.4镀层耐腐蚀能力的试验（盐雾试验） 试验溶液：取适量氯化钠溶于去离子水中配成5%氯化钠溶液，pH为6.5~7.2，使用前需要过滤。 实验条件：试验温度35℃左右，降雾量1~2mL/h·cm2，相对湿度95%，喷雾时间：连续喷雾。 实验结果：连续喷雾10h之后试片腐蚀结果如下 A.未喷涂试片的腐蚀情况 B.喷涂稀溶液的试片的腐蚀情况 C.喷涂浓溶液试片的腐蚀情况 图3.盐雾试验试片腐蚀情况 结果分析：A试片和B试片上腐蚀点明显比C试片少，但C试片上的腐蚀点痕迹明显较A、B浅，锈迹不深，说明喷涂浓硅烷溶液对镀层有较好的封孔保护作用。 4.结论 （1）镍铁合金镀层跟镀镍一样，需要适量的添加剂来提高镀层各项性能； （2）单层镍铁合金镀层硬度约为500Hv； （3）喷涂硅烷溶液能有效的降低合金镀层的孔隙率，增强耐腐蚀能力，而且浓度较小时，耐蚀性较强 参考文献 1，陈天玉.度镍合金.北京:化学工业出版社,2007,8 2，屠振密,李宁,安茂忠,王素琴.电镀合金实用技术.北京:国防工业出版社,2007 3，安茂忠.电镀理论与技术.哈尔滨:哈尔滨工业大学出版社,2004,8 4，刘建国,邵惠良.Ni-Fe合金电镀的研究.长春:有色金属加工,2005,8 5，曹凤杰.电镀镍铁合金的工艺性能研究.大庆:炼油与化工,20