第二章 分析试样的采取和预处理[精选].pptVIP

干样：洗净风干（40～60℃干燥箱中烘干）→剪碎→粉碎→过筛（40～60目）→混合均匀→保存在广口磨口玻璃瓶中备用 （一）植物试样的采取和制备 1. 采样点的布设：梅花形布点法或平行交叉布点法。 2. 采样量：植物干样1kg，新鲜试样以含水量80% ～ 90%计，至少5kg。 采样根据分析测试的目的和要求采样（不同发育阶段、不同部位） 3. 植物试样的制备： ※含纤维较多的试样，如根或茎秆等，可用不锈钢剪刀 剪成小碎片混合均匀后供分析使用。 ※如果要测定生物试样中金属元素的含量，在处理试样时应注意避免金属器械的污染，试样应保存在聚乙烯瓶中。 洗净擦干→切碎→组织捣碎机（捣碎）→混合均匀 新鲜试样： （二）动物试样的采取和制备 1、血液（临床检验、毒物分析和环境分析常用的分析试样，通常采取静脉或者末梢血） 实验室常用的血样：全血、血清、血浆等。 2、尿液（常用的分析试样） 绝大部分毒物及其代谢产物主要由肾经膀胱、尿道随尿液排出。 样品→中性洗涤剂洗涤→蒸馏水清洗→丙酮（乙醇） 洗净→室温下干燥 3. 毛发和指甲 尿液中的排泄物一般在早晨浓度较高，可以一次收集，也可以收集8h或24h的尿样，其测定结果为收集时间内尿液中待测物的平均含量。 采取尿液的器具使用前应用稀硝酸浸泡，再用蒸馏水洗净并烘干备用。 第二节 分析试样的预处理 分析方法分为干法分析（原子发射光谱的电弧激发）和湿法分析 。 试样的分解：注意被测组分的保护 ①试样分解必须完全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末； ②在试样分解过程中不损失待测组分； ③不应引入待测组分和干扰物质。 一、无机试样的分解 溶解法、熔融法和烧结法 （一）溶解法 采用适当的溶剂将试样溶解后，制成溶液的方法叫做溶解法。 常用溶剂有：水、酸和碱。 碱熔法的溶剂有：氢氧化钠和氢氧化钾 3. 碱溶法 盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸、磷酸； 2. 酸溶法 常用的酸性溶剂有： 1. 水溶法 对可溶性的无机盐直接用水溶解制成试液。 （二）熔融法 1. 酸熔法 将试样与固体熔剂混合，在高温下加热，利用试样与溶剂发生的复分解反应，使试样的全部组分转化成易溶于水或酸的化合物。 不足：熔剂量大、坩埚材料污染、温度高等。 常用熔剂：焦硫酸盐(K2S2O7);硫酸氢钾(KHSO4) 用途：用作分解三氧化二铝、三氧化二铬、四氧化三铁、钛铁矿、铬铁矿、中性和碱性耐火材料等的溶剂。 适用对象：碱性试样或中性氧化物 2. 碱熔法 常用熔剂：Na2CO3、 K2CO3、NaOH、 KOH、 Na2O2等。 Na2CO3（850℃）、 K2CO3 （890℃）适合分解： 铝含量较高的硅酸盐 NaOH（321 ℃ ）、 KOH（404 ℃ ）常用于分解： 硅酸盐、铝土矿等试样。 Na2CO3和K2CO3 (1:1)的混合物，熔点降低至700℃左右。 Na2O2是强氧化性和强腐蚀性的碱性溶剂，能分解很多难溶性的物质，如铬铁，硅铁、锡石等，并将其中大部分元素氧化成高价态。 （三）烧结法（半熔法） 将试样和溶剂混合，小心加热至熔结。这时的温度低于熔点，半熔物收缩成整块，而不是全熔，在此温度下让试样与固体试剂发生反应。 烧结法通常在瓷坩埚中进行。 烧结法的优点：温度较低、加热时间较长、但不易损坏坩埚、得到的溶剂比较纯净。 二、有机试样的分解 通常采用的方法：干式灰化法，湿式消化法 （一）干式灰化法 依靠加热或燃烧使试样灰化分解，将所得灰分溶解后分析测定。 包括：坩埚灰化法、氧瓶燃烧法、燃烧法、低温灰化法 优点：不加入或加入少量试剂，避免了由外部引入杂质，而且方法简便； 坩埚灰化法：将试样置于坩埚中，先放在电热板上加热， 将试样烘干并预灰化，然后移入高温炉内，借助大气中 的氧作为氧化剂使试样灰化分解。 不足：因少数元素挥发或器壁上沾附金属可能造成损失。 在干式灰化过程中，根据需要加入少量某种氧化性物质（称为助剂）于试样中，可以提高灰化效率。 硝酸镁是常用的助剂之一。 该法试样用量少，分解完全且操作简便快速，应用广泛。 氧瓶燃烧法：将试样包在定量滤纸内，用铂金片夹牢，放入充满氧气 并盛有少量吸收液的锥形瓶中进行燃烧，试样中的卤素、硫、磷及金属元素分别形成卤素离子、硫酸根、磷酸根及金属氧化物或盐类等而被溶解在吸收液中。 氧瓶燃烧法由薛立格于1955年创立。 燃烧法：用于测定有机试样中的碳及氢元素。 将试样置于铂舟内，在氧气流中并有适量金属氧化物作催化剂的条件下充分燃烧，碳定量转化为CO2，氢定量转化为。将燃烧生成的CO2和H2O分别用预先称量并盛有适当吸收剂的吸收管吸收