材料化学^第四章.pptVIP

实验课小结 实验方法，仪器装置； 影响转化率的因素，方程验证； 实验结果的处理与分析； 实验报告。 第四章 材料制备化学 4.1 化学合成与材料制备 概念 各种材料 的制备过程、特点 材料制备目的 材料制备条件 一、概念 材料制备( 化学合成 + 材料加工 ) 化学合成：原材料 → 新材料(化学上不同) （化学反应） 材料加工：原材料 → 新材料(物理上不同) （工艺手段） 例块体→薄膜；非晶→晶态。 二、各种材料 的制备过程、特点 1、 金属材料 制备过程：金属、合金——由矿物冶炼制得。 （ 配料→一次冶炼→二次冶炼） 铝、铜——通过盐溶液电解制得。 制备特点：制备过程须经过一个液相（熔融或溶液）。 2 、无机材料 制备过程： 传统无机材料：直接由矿物合成或稍加处理 现代无机材料：以化学试剂为原料进行粉料合成 （例陶瓷：原料 → 成型 → 烧结 → 陶瓷材料） 制备特点：制备过程以固相为主，且需烧结。 发展趋势：低温合成 — 室温或小于400?C 溶胶凝胶合成 — 减少成本 过程控制（结构均匀、无裂纹） 3 、高分子材料 制备过程：石油、天然气 → 小分子单体 → 高分子材料。 （裂解、蒸馏） （聚合反应） 制备特点：制备过程均在液相、汽相中进行。 发展趋势：高强度 — 碳纤维、刚玉 耐热 — 杂环高分子、炭化高分子 具有功能 — 在主链或侧链引入官能团 三、材料制备目的 1 研究材料的特殊性能 例莫来石A3S2（水热法，晶体法）； 2 研究结构与性能间的关系 例TiO2的光催化性能（金红石型、锐钛矿型）； 3 研制新型材料 例TiO2/CdS, TiO2/ZnS纳米核-壳材料； 4 研制特殊规格的材料 例 纳米材料（介孔颗粒，纳米丝，纳米棒等）。 四、材料制备条件 1、 原料 起始原料的选择：质量；成本 溶剂种类：水系 — 醇、醛、酮、醚 氨系 — 液氨、胺类、 溶剂提纯：无机溶剂 — 例水的蒸馏、离子交换 有机溶剂 — 除水（干燥）； 2、常用气源 钢瓶气源：H2 N2 O2 Cl2 NH3 CO CO2 气体发生器：H2S HCN 3、真空的获得 低真空 1.33×105 ~ 1.33×10-1 Pa （机械泵） 高真空 1.33×10-2 ~ 1.33×10-5 Pa （扩散泵 溅射离子泵） 4、高温的获得和控制 高温炉：马弗炉，管式炉，坩埚炉等 高温反应容器 ： 硬质玻璃（硼硅）— 耐温、耐腐蚀、α小、耐较大温差； 瓷器皿（坩埚、瓷舟）— 化学稳定性好、价廉易得，易裂； 石英器皿— 工作温度1000?C 左右，不易破裂； 金属容器（镍坩埚、铁坩埚） 铂器皿（铂坩埚）— 耐高温、导热好、化学性质稳定； 刚玉器皿— 耐高温、硬度大、耐腐蚀； 石墨器皿— 耐高温、强度大、耐腐蚀、导电好、α小、易加 工； 但耐氧化性差。 聚四氟乙烯— 化学稳定、热稳定性好。使用温度250?C 。 5、低温的获得和控制 低温冷浴： 自来水冷浴（室温~12?C 流动自来水；12?C ~0 ?C 加入碎冰块） 冰-盐体系（盐溶解要吸热，适用0~ -25 ?C ） 非水冷浴—干冰、低沸点液体（液N2、液NH3） 相变冷浴： （表2.18） 4.2 晶体材料的制备 （微、纳米晶） 纳米尺寸： 0.1 ?m (100 nm) 纳米晶：1-100nm的单晶（位错、晶界）， → XRD ； 纳米粉：纳米晶的集合体 （团聚）； →TEM 一、制备样品应具备的特性 1、 配比准确：尽