地表水中化學需氧量改正.doc

环境监测综合实习报告（室内部分） 地表水中COD的测定 学院： 专业： 学号： 姓名： 地表水中化学需氧量(CODcr)的测定 一、综合实习的目的、意义： 1．通过综合实习让学验方生自己制定实案，熟悉实验准备全过程，练习试剂配置，锻炼学生综合分析能力和动手能力 2.进一步掌握水监测中布点、采样以及样品分析测定的方法，能对监测数据进行合理的分析，并能够运用监测数据进行水环境质量评价科学地处理监测数据的能力，对监测结果综合分析和评价能力加强对所学知识的理解掌握,使所学知识与实际相结合,加强同学的集体合作精神,增强组织纪律性及对各项规章制度的遵守在强酸性溶液中， 加入一定量的重铬酸钾，在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流，氧化水样中还原性物质。过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵用量算出水样中还原性物质消耗的氧的质量浓度。 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。? 1?.硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。? .2?硫酸汞(HgSO4)，化学纯。?.3?硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。? .4?硫酸银－硫酸试剂：向硫酸(.3)中加入g硫酸银(.1).放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。?.5?重铬酸钾标准溶液：? .5.1?浓度为C(1／6?K2Cr2O7)＝0.250mol／L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。? .6硫酸亚铁铵标准滴定溶液? .6.1?浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸(.3)，待其溶液冷却后稀释至1000mL。? .6.2?每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(.5.1)准确标定此溶液(.6.1)的浓度。 取10.00mL重铬酸钾标准溶液(.5.1)置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸(.3)，混匀，冷却后，加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(.7)，用硫酸亚铁铵(.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。? .6.3：硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定：? c[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]=10.000.250/V=2.50.V 式中：V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。? ?.7?1，10－菲咯啉(1，10－phenanathroline?monohy?drate)指示剂溶液：溶解0.7g七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于50mL的水中，加入1.5g1，10－菲咯啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL。? ?回流装置：带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300—500mm。? 50mL酸式滴定管?小漏斗 量筒 石棉网 胶皮管 称量纸 药匙 ?防爆沸玻璃珠。采样和样品? .1?采样? 水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。.2?试料的准备将试样充分摇匀，取出20.0mL作为试料。? ?步骤? .1?? ?水样的测定：于试料中加入10.0mL重铬酸钾标准溶液和几颗防爆沸玻璃珠，摇匀。? 将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银－硫酸试剂，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。?冷却后，用30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140mL左右。?溶液冷却至室温后，加入3滴1，10－菲咯啉指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2。.2?空白试验：按相同步骤以20.0mL水代替试料进行空白试验，其余试剂和试料测定相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。? 、?结果的表示? ?计算方法? 以mg／L计的水样化学需氧量，计算公式如下：? COD（mg／L）=?c×(V1－V2)×8000/V0 式中：C——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mo1／L；? V1——空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；V2——试料测定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；? V0－－试料的体积，mL； 8000-----1/4O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。 测定结果一般保留三位有效数字，对COD值小的水样，当计算出COD值小于10mg／L时，应表示为“COD＜10mg／L”。 项目 Ⅰ类 Ⅱ类 Ⅲ类 Ⅳ类 Ⅴ类 COD/