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实验6 溶液的配制与标定一、实验目的 1. 掌握常用容量仪器的一般洗涤方法，标准溶液的配制方法。 2. 学会量筒、容量瓶、移液管的正确使用方法。3. 掌握用基准物质标定酸、碱溶液的方法。4. 掌握滴定管的准备、滴定操作和确定滴定终点的方法。5. 熟悉酸碱指示剂的选择和终点的颜色变化。二、实验原理1. 标准溶液：标准溶液是指浓度准确已知并可用来滴定的溶液，一般采用直接法或间接法来配制。通常，只有基准物质才能用直接法配制标准溶液，而其他的物质只能用间接法配制。基准物质应符合下列要求：① 试剂的组成应与它的化学式完全相符；② 试剂的纯度在99.9%以上；③ 试剂在一般情况下应该很稳定；④ 试剂最好有较大的摩尔质量。直接法：准确称取一定量的基准物质，溶解后，定量的转移至一定体积的容量瓶中，稀释定容，摇匀。溶液的浓度可通过计算直接得到。间接法：先配制近似于所需浓度的溶液，然后再用基准物质（或已经用基准物质标定过的标准溶液）来标定其准确浓度。2. 酸碱标准溶液的配制：一般的酸碱因含有杂质、潮解和吸附等问题，不能直接配制准确浓度的溶液，通常先配成近似浓度的溶液，然后再用适当的基准物质进行标定。本实验中所用到的NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓盐酸易挥发，浓度不确定，因此酸碱标准溶液常用间接法进行配制。因酸碱标准溶液是采用间接法配制的，其标准浓度必须依靠基准物进行标定。只要标定出酸碱溶液中任何一种的浓度，即可根据滴定分析的计量关系计算出另一种溶液的浓度。如滴定反应为Na2CO3 + 2HCl 2 NaCl + CO2↑+ H2O则计量点（也称理论终点）时，其滴定分析的计量关系式为c(Na2CO3)V(Na2CO3)=1/2 c(HCl)V(HCl) （3-26）3.酸标准溶液浓度的标定：无水碳酸钠和硼砂等常用作标定酸的基准物质。用碳酸钠做基准物时，先于180℃干燥2~3h，然后置于干燥器内冷却备用。标定反应如下：Na2CO3 + 2HCl 2 NaCl + CO2↑+ H2O当反应达到化学计量点时，溶液的pH为3.9，可用甲基橙作指示剂。用硼砂（Na2B4O7·10H2O）标定酸时，其反应如下：Na2B4O7 + 2HCl + 5 H2O 4 H3BO3 +2NaCl计量点时反应产物为H3BO3(Ka1Θ=5.8×10-10)和NaCl，溶液的pH为5.1，可用甲基红作指示剂。硼砂的制作方法为：在水中重结晶（结晶析出温度在50℃以下），析出的晶体于室温下暴露在60%~70%相对湿度的空气中，干燥24h，即可获得符合要求的硼砂。干燥的硼砂结晶须保存在密闭的瓶中，以防失水。4．碱溶液浓度的标定：标定碱溶液时，常用邻苯二甲酸氢钾和草酸作基准物质。邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)易得到纯品，在空气中不吸水，容易保存；它与NaOH起反应时物质的量之比为1﹕1，其摩尔质量较大，因此是标定碱标准溶液较好的基准物质。标定反应如下：若NaOH的浓度为0.1mol·L-1，计量点时溶液呈微碱性（pH约为9.1），可用酚酞作指示剂。　邻苯二甲酸氢钾通常于100~125℃时干燥2h后备用。干燥温度不宜过高，否则会引起脱水而成为邻苯二甲酸酐。草酸（H2C2O4·2H2O）相当稳定，相对湿度在5%~95%时不会风化失水。标定反应为： 2NaOH + H2C2O4 Na2C2O4 + 2H2O计量点时溶液略偏碱性（pH约为8.4），若浓度皆为0.1mol·L-1，则pH突跃范围（也称滴定突跃范围）为7.7~10.0，可选用酚酞作指示剂。配制H2C2O4溶液时，水中不应含有CO2，光合催化作用（尤其是二价锰）能加速空气对溶液中H2C2O4的氧化作用。草酸也会自动分解为CO2和CO。因此应该妥善保存H2C2O4溶液（常放在暗处）。三、仪器和试剂仪器：量筒(10mL、100mL、500mL)、试剂瓶(500mL)、酒精灯、锥形瓶(250mL)、酸式滴定管(50mL)、碱式滴定管(50mL)、电子天平、滴定管架、烧杯(50mL)、滴管、容量瓶(100mL)、移液管(25mL)。试剂：浓HCl(比重1.19，AR)、NaOH (10mol·L-1)、无水Na2CO3 (AR)、邻苯二甲酸氢钾(AR)、甲基橙指示剂、酚酞指示剂。四、实验内容 1. HCl溶液和NaOH溶液的配制（1）近似0.1mol·L—1 HCI溶液的配制： ① 计算配制0.1mol·L—1 HCl溶液400mL所需浓盐酸的体积(mL)。 ② 用10mL量筒量取所需浓盐酸的体积，倒入具有玻塞、洁净的500mL试剂瓶内，加蒸馏水至400mL，塞好玻塞，充分摇匀，贴上标签(注明试剂名称、班级、姓名及配制日期)。（2）近似0.1mo