分离技术实验指导书..doc

分离技术 实 验 指 导 书 重庆科技学院 实验一 钢中铬的测定 碳酸钠分离—二苯碳酰二肼光度法 一、方法提要 试样用酸溶解后，在硫酸溶液中以高锰酸钾氧化铬为六价。六价铬在0.025—0.1mol/L硫酸溶液中与二苯碳酰二肼生成紫红色配合物，于540nm处测量吸光度。 当共存200mg铁、60mg镍、2mg钼、铝、12mg钨时，经碳酸钠分离后，对测定1000ug铬不干扰。 适用范围：本法用于碳钢、低合金钢和精密合金仲裁和日常分析。 测定范围：0.025—0.500% 二、试剂 1.盐酸（密度1.19） 2.冰盐酸（密度1.05） 3.无水乙酸 4.硝酸（1+3） 5..硫酸（1+1）；（1+6）。 6.高锰酸钾溶液（1%）。 7.碳酸钠溶液（20%）：20g无水碳酸钠溶于水，稀释至100mL，混匀。 8.尿素溶液（20%）。 9.亚硝酸钠溶液（2%）。 10.二苯碳酰二肼（0.25%）：称取0.25g二苯碳酰二肼溶于50mL无水乙醇及6mL冰乙酸中，以水稀释至100mL，储存于棕色瓶中。 11.铬标准溶液 （1）称取0.2829g基准重铬酸钾（须先经150℃烘1h后，置于干燥器中冷却至室温）溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含铬100ug。 （2）移取25.00m（含铬100ug/m）铬标准溶液，置于500m溶液瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1m含铬5.00ug。 （3）移取40.00m（含铬5ug/m）铬标准溶液，置于100m容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液1m含铬2ug。 称取0.19~0.21g试样，（铬含量在0.01%以下时，称取0.3000—0.4000g）置于150mL烧杯中。（随同试样作试剂空白）。加10mL硝酸（1+3），加热溶解【如不容可加盐酸（密度1.19）助溶】。加5mL硫酸（1+1），加热蒸发至冒烟（注1），稍冷，加水30m，加热溶解盐类。 加2mL高锰酸钾溶液（1%），煮沸至二氧化锰全部沉淀。用水稀释至80~90mL。在搅拌下分次缓慢加入35mL碳酸钠溶液（20%），冷却至室温。移入250m容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。（注2） 用单层中速滤纸干过滤于烧杯中，（最初滤液可弃去），移取10.0020.00mL溶液，置于50m容量瓶中，加2.0m硫酸（1+6）【若移取的溶液呈粉红色，可能尚有部分高锰酸钾未分解，则再加2.0m硫酸后，加5m尿素溶液（20%）仔细滴加亚硝酸钠溶液（2%）至试液无色，再过量一滴】。加2.0m二苯碳酰二肼溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 将部分溶液移入比色皿中（铬含量在0.05%以上，用2㎝比色皿；在0.05%以下，用3㎝比色皿），以水为参比，在分光光度计上，于540nm处，测量吸光度。减去空白吸光度值后，从工作曲线上查出相应的铬量。?105，大量铁的干扰，可于pH6~7时用焦磷酸钠掩蔽。此法可测定低至0.4ug/L Co2+。 氢氧化铁共沉淀富集痕量钴的最适宜酸度范围是pH7.5~10。因此，酸性水样加入一定量的铁（III），煮沸，用氨水中和至PH约为9。 二．试剂 1. 5-Cl-PADAB 乙醇溶液：（0.05%） 2. 盐酸（1+1）；（1+3）；0.1mol/mL 3. 硫酸高铁铵：配成含铁（III）5mg/mL的溶液 4. 氨水：（1+3）；（1+100） 5. 氢氧化钠：固体，饱和溶液；8mol/L 6. 醋酸—醋酸钠缓冲溶液：（pH=6 1mol/L 醋酸钠溶液1升加入74mL 1mol/L 醋酸（在pH计上校准）） 7.焦磷酸钠溶液（10%）的水溶液 8.钴标准溶液（储备液）：称取纯金属钴（99.9%）1.000g置于300mL烧杯中，加入硝酸（1+1）50mL，低温加热溶解，冷却后，加入少量水煮沸。冷却，移入1升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。（此溶液硝酸酸度应保持在2+98左右）。此标准溶液含钴1mg/mL。1.0ug/mL的钴标准溶液用上述钴标准储备液稀释而成。 三. 分析步骤 自来水中痕量钴的测定及回收。 取自来水500mL 2份，分别置于600mL的烧杯中。加（1+1）盐酸5mL（其中一份加钴标准溶液3.0ug），加25mg铁（III）。加热，并以8mol/L氢氧化钠中和至氢氧化铁沉淀刚好出现（pH=3）。（注1）继续加入5mL氨水（1+3）（此时溶液pH8.5—9），微沸5min后，于热电炉上放置5min（注2）让Fe(OH)3沉淀。 沉淀过滤，以热氨水（1+100）洗涤二次。将漏斗中沉淀用10mL热的盐酸（3mol/L）溶入50mL的容量瓶中，再以少量(50mL)热盐酸(0.5mol/L)洗涤滤纸至无色. 溶液用饱和氢氧化钠溶液中和至黄绿色转成黄棕色沉