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附件3 化妆品中10种着色剂的检测方法 1 适用范围 本方法规定了化妆品中CI16185、CI16255、CI16035、CI14700、CI45380、CI15510、CI59040、橙黄Ⅰ、CI15985、CI10316着色剂含量的高效液相色谱测定方法和橙黄Ⅰ的阳性结果确证方法。 本方法适用于胭脂、口红、粉底、指甲油、睫毛膏、眼影等修饰类化妆品中CI16185、CI16255、CI16035、CI14700、CI45380、CI15510、CI59040、橙黄Ⅰ、CI15985、CI10316含量的测定。 2 方法提要 试样经甲醇超声提取后，过0.45 μm滤膜，采用高效液相色谱系统分离，二极管阵列检测器进行检测，外标法定量。本方法的检出限、定量下限和取样品5.0 g时的检出浓度、定量浓度见表1。 表1各种着色剂的检出限和检出浓度 着色剂索引号 着色剂索引 通用中文名 CAS号 检出限 （μg） 定量下限 （μg） 检出浓度 （μg/g） 定量浓度 （μg/g） CI 16185 食品红9 915-67-3 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 16255 食品红7 1390-65-4 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 16035 食品红17 25956-17-6 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 14700 食品红1 4548-53-2 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 45380 酸性红87 548-26-5 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 15510 酸性橙7 633-96-5 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 59040 溶剂绿7 6358-69-6 5.0 16.5 1.0 3.3 —— 橙黄Ⅰ 523-44-4 5.0 16.5 1.0 3.3 CI 15985 食品黄3 2783-94-0 15.0 50.0 3.0 10.0 CI 10316 酸性黄1 846-70-8 15.0 50.0 3.0 10.0 3试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为色谱纯，水为一级水。 3.1 甲醇。 3.2 四氢呋喃。 3.3 乙酸铵：分析纯。 3.4 乙酸铵溶液（0.02 mol/L）：称取1.54 g乙酸铵，加水至1000 mL，溶解，经0.45 μm滤膜过滤。 3.5 着色剂： CI16185、CI16255、CI 16035、CI14700、CI 45380、CI15510、CI59040、橙黄Ⅰ、CI15985、CI10316，含量纯度均大于等于90 %。 3.6 着色剂混合标准储备液（1.0 mg/mL）：分别称取着色剂标准物质（3.5）0.1 g（精确至0.1 mg）于100 mL容量瓶中，甲醇（3.1）稀释定容。 3.7 着色剂混合标准系列溶液：分别移取一定量的着色剂标准储备液（3.6），用甲醇配制成浓度为5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0、100.0 μg/mL的系列标准溶液。 4仪器与设备 4.1 高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器。 4.2 液相色谱-三重四极杆串联质谱仪：配电喷雾离子源。 4.3 分析天平：感量分别为0.1 mg和1.0 mg。 4.4 超声波清洗器。 4.5 涡旋混匀器。 4.6 有机微孔滤膜：0.45 μm。 5分析步骤 5.1 样品预处理 准确称取试样5.0 g（精确至1 mg）于25 mL比色管中，加入1.0ml四氢呋喃（3.2），加入20.0 mL甲醇（3.1），在涡旋混匀器上高速振荡5 min，在超声提取30 min后，放置至室温，用甲醇（3.1）定容，摇匀，过0.45 μm滤膜，待测。 5.2色谱参考条件 色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，250 mm×4.6 mm（内径），5 μm；或相当者； 流动相：A相（甲醇）+B相（0.02 mol/L乙酸铵（用乙酸调节pH=4.0）），梯度洗脱程序见表2； 流速：1.0 mL/min； 柱温：30 ℃； 进样量：10 μL； 检测器：二极管阵列检测器； 检测波长：CI59040为245 nm；CI16185、CI16255、CI16035、CI14700、CI45380为520 nm；CI15985、CI10316、橙黄Ⅰ、CI15510为480 nm。 表2梯度洗脱程序 时间，min 流动相A（%） 流动相B（%） 0 5 95 7.5 30 70 15 30 70 25 80 20 30 80 20 30.1 5 95 36 5 95 5.3 测定 本方法采用外标校准曲线法定量测定。以标准系列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，作标准曲线线性回归方程，以试样的峰面积与标准曲线比较定量。 6 计算 试样中各种着