铵盐中氮含量的测定[精选].ppt

实验六 铵盐中氮含量的测定(甲醛法) 仪器与试剂 1 仪器： 碱式滴定管、锥形瓶3只、分析天平、100mL烧杯、容量瓶、移液管、塑料洗瓶、 玻璃棒 2 试剂： 氢氧化钠溶液 0.1mol·L-1、酚酞指示剂 0.2%、甲醛(1+1，18%)、甲基红0.2%、硫酸铵试样 实验步骤1、 配制试液准确称取试样（硫酸铵试样，直接法）1.5-1.6g于100mL烧杯中，加入约30mL水溶解，把溶液定量的完全转移至250mL的容量瓶中，以水定容，摇匀备用。 2、 测定 移取样液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入10mL 18%中性甲醛进行转化，然后加入1~2滴酚酞指示剂，摇匀后放置1分钟，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，并30s内不褪色即为终点（平行测定三次）。 m样=________g CNaOH= _________ mol·L-1 思考题 1、硫酸铵试样溶解于水后,溶液为碱性还是酸性?能否用氢氧化钠溶液直接进行测定其中的含氮量? 答：溶液为酸性，但是由于铵盐的酸性太弱Ka=5.6×10-10，不能用氢氧化钠标液直接进行测定。? ２、本测定为什么要取大样进行分析？ 答：由于试样不够均匀，多取些试样，其测定结果的代表性就可大一些。 * * 实验目的 1﹑了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的方法；2 ﹑熟悉容量瓶﹑移液管的使用； 3﹑了解大样的取用原则。 实验原理 因氨水的电离常数不大 (Kb=1.8×10-5)，其共轭酸太弱(NH4+的Ka=5.6×10-10)，不能用碱标准溶液直接滴定，只能用间接的方法来测定其含氮量。本实验是利用铵盐与甲醛能够发生反应而释放出等物质的量的酸(能被碱标准溶液滴定)来达到间接测定的目的。4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O (CH2)6N4H++3H++4NaOH=(CH2)6N4+4Na++4H2O生成的六次甲基四胺盐(Ka =7.1×10-5) 和H+离子，用氢氧化钠标准溶液滴定，以酚酞作为指示剂，滴定至微红色，30s内不褪色即为终点。 原始数据记录 1 2 3 VNaOH(mL) 数据处理 CNaOH/mol·L -1 3 2 1 相对平均偏差/% ?N（%） WN（%） VNaOH/mL m样/g 测定次数 记录项目 计算公式 注意事项1. 甲醛中含有微量酸，应事先中和。滴定时加入甲醛后要放置一分钟，使反应完全。 2. 直接法准确称取试样（硫酸铵试样）1.5-1.6g于100mL烧杯中，溶解后溶液定量的完全转移至250mL的容量瓶中。 *