【2017年整理】正磷酸盐操作指南.docVIP

PAGE PAGE 8 正磷酸盐操作细则 一、准备工作 1、查看环境条件并记录 2、物品检查 a 对玻璃器皿和实验用品进行检查、清点； b将称量所需的试剂、烧杯、角勺、标签纸、滤纸、称量纸、签字笔、原始记录表格及手套装入盘中端到天平间备用。 二、称量 1、准备 将适量优机纯磷酸二氢钾置于称量瓶中，于110℃ 2、称量 称取0.2197g磷酸二氢钾（电子天平）、13g钼酸铵（托盘天平）、0.35g酒石酸锑氧钾（电子天平）、10g抗坏血酸（托盘天平）。 注意事项： 取用试剂前，应看清标签。取用时，先打开瓶塞，将瓶塞倒放在实验台上。如果瓶塞顶不是扁平的，可用食指和中指将瓶塞夹住(或放在清洁的表面皿上)，绝不可将它横置桌上。不能用手接触化学试剂。应使用药匙根据需要取用试剂，不必多取，这样既能节约药品，又能取得好的实验结果。用完试剂后，一定要把瓶塞盖严，但绝不许将瓶塞“张冠李戴”。然后把试剂瓶放回原处，以保持实验台整齐干净。 (1)固体试剂的取用 注意事项 a．要用清洁、干燥的药匙取试剂。药匙的两端为大小两个匙，分别用于取大量固体和取少量固体。用过的药匙必须洗净晾干存放在干净的器皿中。 b．注意不要多取。多取的药品不能倒回原瓶中，可放在指定的容器中。 c．要求取用一定质量的固体试剂时，应把固体放在称量纸上称量。具有腐蚀性或易潮解的固体必须放在表面皿上或玻璃容器内称量。 d．固体的颗粒较大时，可在洁净而干燥的研钵中研碎，然后取用。 根据试剂称量要求选择合适精度和量程的天平。 （2）电子天平称量： 1、查看天平室内的温度、湿度计，记录在案； 2、检查天平内的干燥剂，记录在案； 3、检查天平是否水平，否则调整水平，记录在案； 4、打开侧门使天平内外温湿度平衡； 5、清扫称量盘； 6、称量前接通电源预热30min； 注意事项 a．称量时要带上手套（仅用于取放称量纸、称量烧杯）； b．对仪器、玻璃器皿及试剂应轻拿慢放； 7、称前检查零点； 8、选择合适的称量器具（称量纸、烧杯）称量； 9、按下显示屏的开关键，待显示稳定的零点后，将物品放到称盘上，关上防风门；待读数稳定后，按“去皮”键；称量试剂。 移取适量的试剂，在容器上方轻磕药匙，确保试剂不会洒落到试验台或天平上。（不能从称量器皿中取出药剂）接近所需称量重量时，关上防风门，待读数稳定后读取净重，达不到所需称量重量时重复以上操作直到达到要求后，记录在案。将试剂转入溶液配置容器（轻轻卷起称量纸，捏住对角，将溶剂转入容器后，轻弹称量纸底部，将附在纸上的溶剂全部转入容器）。称后称量盘上无试剂； 10、称后检查零点后，关闭电源； 11、台面整理，仪器加罩； 12、填写天平使用记录； （3）托盘天平称量： 1、检查天平精度是否合适，使用状况是否正常。 先将游码 6 拨至游码标尺 5 左端“0” 2、物品称量 a．称量的物品放在左盘，砝码放在右盘； b．先加大砝码，再加小砧码，加减砝码必须用镊子夹取，最后用游码凋节， 使指针在刻度盘左右两边摇摆的距离几乎相等为止。 c．记下砝码和游码在游码标尺上的刻度数值(至小数后第—位)，两者相加 即为所称物品的质量。 d．称量药品时，应在左盘放上已知质量的洁净干燥的容器(如表面皿、烧杯 等)或称量纸，再将药品加入，然后进行称量。 e．称量完毕，应把砝码放回砝码盒中，将游码退到刻度“0”处。取下盘上的物品，并将秤盘放在一侧，或用橡皮圈架起，以免摆动。 [注意事项] (1) 秤量天平不能称量热的物品， 也不能称过重的物品(其质量不能超过托盘天平的最大称量量)。 (2) 称量物不能直接放在秤盘上，吸湿或有腐蚀性的药品，必须放在玻璃容器内。 (3) 不能用手拿砝码、片码。 (4) 托盘天平应保持清洁，不用时用加罩盖上。 三、溶液配制 配置305ml（1+1）硫酸。量取152.5ml蒸馏水倒入500ml烧杯，量取152.5ml硫酸沿烧杯壁缓缓倒入152.5ml水中，同时用玻棒轻轻搅动。溶解13g钼酸铵于100ml水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100ml水中。不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加入300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。储存在500ml棕色玻璃瓶中。 溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。贮存于50ml棕色玻璃瓶中。 将0.2197g磷酸二氢钾溶于水，移入1000ml容量瓶中。加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。C=50.0mgP/l。 此为储备液。储存在1000ml容量瓶中。取10.00ml储备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。C=2.00mgP/l。 注意事项： 量筒常用于量取一定体积的液体或试液，可根据需要选用不同容量